SIM and MRM Analysis of 3-MCPD, 3-MCPD Fatty Acid Esters, and Glycidol Fatty Acid Esters in Powdered Milk

Význam tématu

Monochloropropanedioly (MCPD) a jejich esterifikované formy představují potenciální kontaminanty zejména v kojeneckých a potravinářských výrobcích na bázi sušeného mléka. Přítomnost 3-MCPD a glycidolu (přes estery) může mít negativní dopady na lidské zdraví. Regulace a snížení jejich koncentrace je klíčová pro bezpečnost potravin a splnění doporučení EFSA a AOAC.

Cíle a přehled studie

Analýza jednotlivých forem 3-MCPD, 3-MCPD mastných kyselin esterů a glycidol esterů z jednoho vzorku sušeného mléka. Studie demonstruje workflow podle AOAC Official Method 2018.12 využívající jednostupňovou přípravu a oddělenou detekci SIM a MRM režimu na GCMS-TQ8050 NX.

Použitá instrumentace

• GCMS-TQ8050 NX (Shimadzu)
• Gas chromatograf s kapilární kolónou SH-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• MS detektor: EI, SIM a MRM režim
• Ultrazvuková extrakce, centrifugace a plynové sušení

Použitá metodika

Příprava vzorku zahrnuje extrakci 2 g sušeného mléka methanolem, následované extrakcí směsí MeOH/MTBE, MTBE a diethyletheru. Volné 3-MCPD se izoluje z vodné fáze, esterifikované formy z organické fáze. Derivatisace fenylboronovou kyselinou umožňuje zvýšení selektivity. Analýza probíhá splitovým vstřikem (20:1), teplotní program od 50 °C do 300 °C, helium jako nosný plyn.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardních kalibrací (50–1000 ppb pro 3-MCPD, 10–500 ppb pro estery) prokázala lineární odezvu (R² > 0,997) a vysokou citlivost (S/N > 125 pro SIM, > 275 pro MRM). Ve vzorcích sušeného mléka bylo stanoveno přibližně 15 ppb 3-MCPD. MRM režim vykazoval vyšší selektivitu a odolnost vůči interferencím z matrice ve srovnání se SIM.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotná příprava umožňuje stanovit jak volné 3-MCPD, tak esterované formy glycidolu a mastných kyselin
• MRM režim snižuje vliv rušících složek a zvyšuje spolehlivost
• Metoda je vhodná pro QA/QC laboratoře i regulační účely při kontrole kojeneckých a potravinářských produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat rozšíření na další chlorpropanedioly (2-MCPD), implementaci stabilizovaných izotopových interních standardů esterů (d-3-MCPD-1,2-dioleoyl, d-glycidyl oleát) a automatizaci přípravy vzorků. Vznikají i nové kolony a programy pro zrychlení separace a zvýšení propustnosti laboratoří.

Závěr

Studie potvrzuje, že GCMS-TQ8050 NX s MRM detekcí umožňuje citlivou, selektivní a robustní analýzu 3-MCPD a jeho esterů v práškovém mléce podle oficiální AOAC metody. Metoda splňuje požadavky regulátorů a poskytuje spolehlivé výsledky pro bezpečnost potravin.

Reference

• AOAC Official Method 2018.12 – 2-Monochloropropanediol (2-MCPD), 3-Monochloropropanediol (3-MCPD) a Glycidol v kojeneckých a výživových formulích