Impact of GC Parameters on The SeparationPart 6: Choice of Carrier Gas and Linear Velocity

Význam tématu

Volba nosného plynu a nastavení lineární rychlosti jsou klíčové faktory ovlivňující účinnost, dobu analýzy a bezpečnost plynové chromatografie. Strategické rozhodnutí o typu plynu (He, H2, N2) a jeho optimální rychlosti umožňuje optimalizovat rozlišení, citlivost detekce i náklady na provoz analytického systému.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje vliv typu nosného plynu a lineární rychlosti na separaci v GC. Součástí jsou aspekty dostupnosti a ceny plynů, vliv na detekční citlivost a bezpečnostní otázky při používání vodíku a helia. Dále autor uvádí principy konverze metod mezi různými plyny a možnosti úspor nosného plynu.

Použitá metodika a instrumentace

Využity byly kapilární kolony typů Rxi-5Sil MS a Stabilwax v různých průměrech a délkách. Pro ilustraci kinetiky separace autor odvodil van Deemterovy křivky pro He, H2 a N2. Experimenty zahrnovaly:

• Detektory TCD, FID, PDD/HID a hmotnostní spektrometrie (MS)
• Analýzu difúze helia ve fuzní křemenné kolonce (ilustrativní pokus s inkoustem)
• Softwarový nástroj EZ-GC pro výpočet parametrů rychlosti a tlaku

Hlavní výsledky a diskuse

• Vodík vykazuje optimální lineární rychlost až 40–50 cm/s, což umožňuje nejkratší doby analýzy, avšak vyžaduje přísné bezpečnostní postupy a kontrolu průtoku či použití kovových kolon.
• Helium je inertní a neutrální, ale jeho nedostatečná dostupnost a rostoucí cena vedou k hledání náhradních řešení.
• Dusík má podstatně nižší optimální rychlost (cca 15–20 cm/s), výsledkem jsou až 2–2,5× delší analýzy, ale lze ho vyrábět in-situ a uplatnit v kombinaci s jemnějšími kolonami (ID 0,15 mm) pro zachování doby analýzy i rozlišení.
• Metody lze převést mezi plyny tak, aby teplotní program a analytická doba zůstaly vpodstatě beze změny: u vodíku stačí mírně nižší průtok při stejné kolonce v průměru, u dusíku lze používat užší kolony s tenčím filmem.
• Difúze helia skrze fuzní křemenné stěny ukazuje na postupnou výměnu plynu v uzavřené kolonce, což ovlivňuje její skladování.
• Úspora nosného plynu až o desítky procent je dosažitelná vynucením nižších split- a flush-průtoků v moderních GC systémech.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost flexibilní volby plynu podle priority rychlosti, citlivosti a nákladů
• Zachování existujících metod a programů při přechodu na alternativní plyn
• Snížení provozních nákladů a závislosti na externích dodávkách plynu
• Vyšší bezpečnostní úroveň díky řízenému průtoku a použití kovových kapilár

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zdokonalení kovových kolonek a povrchových úprav pro minimalizaci rizika prasknutí
• Integrace generátorů vodíku a dusíku přímo v laboratoři
• Automatizované nástroje pro optimalizaci plynných parametrů a úsporu zdrojů
• Vývoj nových stacionárních fází umožňujících práci při vyšších lineárních rychlostech

Závěr

Volba nosného plynu a optimální lineární rychlosti představuje třetí klíčový pilíř kromě výběru kolony a teplotního programu. Správným nastavením lze dosáhnout výrazného zkrácení doby analýzy, vyšší citlivosti či snížení nákladů, aniž by došlo ke zhoršení rozlišení. Přizpůsobení metod mezi heliem, vodíkem a dusíkem je praxe-ověřený postup podporovaný softwarovými nástroji.

Reference

• Jaap de Zeeuw: Impact of GC Parameters on The Separation Part 6: Choice of Carrier Gas and Linear Velocity, Restek Corporation.
• Blog Restek: Difúze helia ve fuzním křemeni (blog.restek.com/?p=568).
• Wikipedia: Hindenburg disaster.
• Restek EZ-GC flow calculator (restek.com/ezgc-mtfc).
• Jaap de Zeeuw: Praktické návody pro převod GC metod (blog.restek.com/?p=13831 a ?p=13850).