Alternative Carrier Gases for ASTM D7213 Simulated Distillation Analysis

Význam tématu

Charakterizace ropných surovin podle bodu varu je klíčová pro optimalizaci rafinérských procesů a zajištění kvality konečných produktů. Simulovaná destilace (SimDist) poskytuje rychlé, reprodukovatelné a automatizované stanovení distribuce bodů varu složitých petrochemických vzorků. Přechod od tradičního helia k alternativním nosným plynům (dusík, vodík) přináší ekonomické a provozní výhody s minimálními kompromisy na výkonnosti metody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je porovnat použití dusíku a vodíku jako nosných plynů podle normy ASTM D7213 pro SimDist analýzu středně těžkých a těžkých frakcí ropy (C5–C60). Autoři zkoumají vliv nosného plynu na rozlišení, dobu analýzy, efektivitu separace a robustnost kolony MXT-1HT SimDist.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny testy byly provedeny podle ASTM D7213 s následujícími parametry:

• Kolona: MXT®-1HT SimDist 5 m × 0,53 mm ID, film 0,88 µm
• Vzorek: směs normalparafinů C5–C72 (standard D7213)
• Diluční rozpouštědlo: CS₂, koncentrace 1 wt %
• Vstřikování: 1 µL PTV on-column s Restek Premium 1,7 mm ID linerem
• Teplotní program inletu: 90 °C → 380 °C při 20 °C/min
• Oven: 40 °C → 380 °C při 10–17 °C/min
• Detektor: FID při 390 °C, make-up plyn N₂ 18–25 mL/min, H₂ a vzduch pro spalování
• Instrument: Agilent 7890B GC
• Nosné plyny: He (12 mL/min), N₂ (11,9 mL/min), H₂ (20 mL/min)

Hlavní výsledky a diskuse

1. Helium: U standardního postupu s heliem byly splněny všechny požadavky ASTM D7213 (rozlišení C50/C52 > 1, symetrie 0,5–2).
2. Dusík: Dosahuje nejvyšší účinnosti podle Van Deemterovy křivky, avšak při nízké lineární rychlosti. Při zachování původního programu lze i s N₂ splnit normu, analýza je o několik minut delší a signál mírně slabší kvůli nižšímu průtoku.
3. Vodík: Optimální lineární rychlost je vyšší než u helia, po přepočtu teplotního programu se doba analýzy zkrátila o ~25 % a zachovalo se vynikající rozlišení. Chromatografie C5–C72 byla zkrácena o 15 min oproti heliu.
4. Robustnost: Při opakovaných cyklech (84 injekcí) s vodíkem kolona neprojevila snížení výkonu, nenarostl její šum ani odpad. Relativní standardní odchylky retencí pro klíčové uhlovodíky zůstaly pod 1 %

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů: dusík i vodík lze generovat přímo v laboratoři, což eliminuje nákup a skladování helia.
• Zrychlení analýzy: vodík umožňuje vyšší lineární rychlosti a kratší programy, zvyšuje propustnost laboratoře.
• Flexibilita: kolona MXT-1HT SimDist udrží parametry metody napříč všemi plyny a splní ASTM D7213.
• Robustnost: výborná stabilita v extrémních teplotních a provozních podmínkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší akceptace vodíku a dusíku v SimDist analýzách díky hospodárnosti a dostupnosti technologie generátorů plynu. Další vývoj povede ke zkrácení cyklů, optimalizaci teplotních programů a integraci s pokročilou automatizací pro vysokokapacitní provozy.

Závěr

Přechod na alternátní nosné plyny v SimDist metodách podle ASTM D7213 je technicky proveditelný a přínosný. Dusík představuje bezpečnou a dostupnou volbu s mírným prodloužením analýzy, zatímco vodík umožňuje výrazně rychlejší separace při zachování požadavků na rozlišení a symetrii.

Reference

• ASTM International. Standard Test Method D7213.
• Oden K., Burger B., Rigdon A. Application Note PCAR2269-UNV, Restek Corporation, 2015.