Accurate Analysis of Glycerol and Glycerides in Biodiesel Oil Using EN 14105 (2011) and Robust Metal MXT Columns

Význam tématu

Analýza kontaminantů glycerolu a mono-, di- a triglyceridů v biodieselu je zásadní pro zajištění stability paliva, ochranu motoru před usazováním nečistot a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit metodiku podle normy EN 14105 (2011) a posoudit výkon odolných kovových MXT-Biodiesel TG kolon pro přesné stanovení volného glycerolu a mono-, di- a triglyceridů ve FAME biodieselu.

Použitá metodika

• Transesterifikace triglyceridů metanolem za katalýzy a následné oddělení glycerolu
• Derivatizace vzorků pomocí MSTFA k potlačení špičkového roztažení polárních sloučenin
• Kvantifikace glycerolu pomocí kalibrační křivky s interním standardem 1,2,4-butanetriolu
• Stanovení mono-, di- a triglyceridů s využitím odpovídajících interních standardů a relativních odezvových faktorů

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 7890A s plamenoionizačním detektorem (FID) při 380 °C
• Kovová kapilární kolona MXT-Biodiesel TG (15 m × 0,32 mm ID, 0,10 µm film, 2 m × 0,53 mm retenční gap)
• Program teploty: 50 °C (1 min) → 180 °C (15 °C/min) → 230 °C (7 °C/min) → 370 °C (10 °C/min, 5 min)
• Vodík jako nosičový plyn, konstantní průtok 7 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající separace a tvar piků glycerolu, mono-, di- a triglyceridů usnadňuje přesnou integraci
• Glycerol vykázal dokonalou linearitu kalibrační křivky (R² = 1,0000)
• Relativní odezvový faktor dinonadecanoinu vůči trinonadecanoinu pod limitem 1,8
• Přesnost měření 0,7 % RSD (n = 7) a minimální carryover těžkých sloučenin

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění kvality biodieselu dle EN 14105 potlačením nežádoucích glyceridů
• Kovové MXT kolony prodlužují životnost při vysokých teplotách a zvyšují spolehlivost
• Metoda splňuje požadavky na kvantifikaci kontaminantů FAME biodieselu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace časově úsporných programů teploty a derivatizace
• Integrace pokročilých detektorů a automatizovaných GC systémů pro on-line monitoring
• Rozšíření metodiky na jiné typy biopaliv a provozní podmínky

Závěr

Kovové MXT-Biodiesel TG kolony v kombinaci s postupy normy EN 14105 poskytují přesné, spolehlivé a dlouhodobě stabilní stanovení volného glycerolu a glyceridů v biodieselu, čímž podporují optimalizaci kvality paliva a údržbu motorových jednotek.

Reference

1. R. Kotrba, Bound by Determination, Biodiesel Magazine, October 13, 2006.
2. R. Kotrba, Solving a Great Biodiesel Mystery, Biodiesel Magazine, September 10, 2012.
3. EN 14105, Fat and Oil Derivatives. Fatty Acid Methyl Esters (FAME). Determination of Free and Total Glycerol and Mono-, Di-, Triglyceride Contents, 2011.