AromaOffice: Application of a Novel Linear Retention Indices Database to a Complex Hop Essential Oil

Význam tématu

V oblasti analýzy složitých směsí vonných látek hraje kombinace retenčních indexů a hmotnostní spektrometrie klíčovou roli pro spolehlivou identifikaci komponent. Lineární retenční indexy standardizují dobu zadržení na různých kolonkách, což spolu s databázemi a organoleptickým hodnocením umožňuje přesnější rozlišení isobarických či spektrem podobných látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note No. 183 je představit software Aroma Office 2D pro integrované zpracování retenčních indexů a MS dat. Autoři demonstrují jeho schopnost zrychlit a zpřesnit identifikaci vonných sloučenin na příkladu komplexního chmelového esenciálního oleje.

Použitá metodika

Metoda vychází z výpočtu lineárních retenčních indexů vůči řadě n-alkanů při programovaném teplotním módu GC. Po GC-MS analýze se pro každý detekovaný píkový signál vypočte RI a provede se standardní library search. Pokud je spektrometrický signál slabý, program umožňuje využít dva RI hodnoty z orthogonálních kolon pro křížové vyhledávání v databázi.

Použitá instrumentace

Analýzu prováděli na systémové sestavě:

• GC-MS Agilent 7890 + 5977 MSD
• Injektor S/SL (split 1:100, 250 °C)
• Detektory FPD, NPD, ODP 3
• Auto­matický vzorkovač GERSTEL MPS
• Kolenky: 30 m DB-Wax (0,25 mm × 0,25 µm) a 30 m DB-5 (0,25 mm × 0,25 µm)
• Proud nosného plynu: He při 1,0 mL/min
• Program teploty pece: 40 °C (2 min) → 5 °C/min → 240 °C (18 min)

Hlavní výsledky a diskuse

1) Při analýze hopového oleje se nejprve ověřilo spojení MS library search a RI hodnot u známých seskviterpenů (např. Valencene), kde kombinace CAS čísla a RI zabránila nesprávnému přiřazení.
2) Pomocí GC-O bylo lokalizováno místo intenzivního cítění cibulové vůně při RI 1392 (DB-Wax) a 972 (DB-5), přestože MS signál byl slabý.
3) Křížové vyhledávání dvou RI v databázi snížilo počet kandidátů ze stovek na 7.
4) Elementární chromatogramy na FPD/NPD prokázaly přítomnost síry bez dusíku, což ukázalo na dimethyltrisulfid (DMTS) jako jediného shodného kandidáta.
5) Potvrzení identity bylo získáno srovnáním standardu DMTS na obou kolonkách.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zrychlení identifikace v komplexních matricích.
• Snížení počtu falešně pozitivních výsledků.
• Možnost automatizace workflow pro laboratoře QA/QC i výzkum.
• Rozšíření databáze o tisíce sloučenin z literatury.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji se počítá s nasazením multidimenzionální GC-O/MS, PFC (přerušovaný tlakový transfer) pro obohacení stopových sloučenin, rozšířením databáze o heteroatomové detektory a plně automatizovanými analytickými toky v rámci inteligentních laboratoří.

Závěr

Aroma Office 2D představuje efektivní nástroj pro simultánní využití retenčních indexů a hmotnostních spekt­er, čímž zvyšuje jistotu identifikace vonných sloučenin i v náročných vzorcích a zkracuje dobu analýzy.

Reference

1. R. Shellie et al., Characterisation of lavender essential oil by using GC-MS with correlation of linear retention indices and comparison with comprehensive 2D GC, 201x.
2. B. d’Acampora Zellner et al., Linear retention indices in gas chromatographic analysis: a review, 20xx.
3. P. J. Marriott et al., Gas chromatographic technologies for the analysis of essential oils, 20xx.