How Column Inertness Improves the Chromatography of Basic Compounds

Význam tématu

Analýza zásaditých sloučenin v plynové chromatografii často trpí nežádoucím roztažením a nesymetrií píků v důsledku adsorpce na aktivní silanolové povrchy.
Takové nežádoucí interakce snižují citlivost, přesnost a opakovatelnost měření a prodlužují dobu vývoje metod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je předvést, jak rovnovážná deaktivace kapilárních kolón (inertnost) ovlivňuje tvar píků zásaditých sloučenin.
Autor představuje porovnání kolón Rxi®-624Sil MS a ZB-624 a diskutuje diagnostiku systémové aktivity a možnosti potlačení píků s ocasem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro testování byla použita sloučenina isopropylaminu v sériích snížených nábojů (5–100 ng) na dvou kolónách se stejnými rozměry (30 m × 0,32 mm, df 1,8 μm).
Chroma­tografické podmínky:

• Instrument: Agilent/HP 6890 GC vybavený FID
• Kolona: Rxi®-624Sil MS vs ZB-624
• Holder a liner: 5 mm single gooseneck s vlnou
• Injekce: split 20:1, injekční teplota 250 °C, objem 1 μl
• Mobilní fáze: helium, konstantní tok, 37 cm/s
• Program trouby: 50 °C (1 min) → 200 °C při 20 °C/min (5 min)

Hlavní výsledky a diskuse

Na kolóně Rxi®-624Sil MS byly pozorovány velmi symetrické píky dokonce i při nízkých nábojích, s koeficientem lineární regresí R² = 0,99996.
Na ZB-624 se při zatížení pod 25 ng již pík neintegroval kvůli výraznému ocasu.
Pokles hmotnosti vzorku způsoboval na ZB-624 prodloužení retence a nárůst tvaru ocasu, což potvrzuje závislost systematické aktivity na poměru adsorpce k celkové dávce analyzátu.
Další testy s primárními, sekundárními a terciárními aminy demonstrovaly, že nejreaktivnější primární aminy vykazují největší ocásky, zatímco terciární aminy zůstávají symetrické.

Přínosy a praktické využití metody

Vyšší inertnost kolóny umožňuje:

• snížit požadované množství vzorku při zachování citlivosti,
• zlepšit linearitu a přesnost kalibrace,
• urychlit vývoj metod bez nutnosti opakované výměny kolón,
• prodloužit životnost kolony díky nižšímu zatížení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rovnovážné deaktivační technologie, jako je Rxi®, směřují k univerzálním kolónám vhodným pro široké spektrum polárních, zásaditých i kyselých sloučenin.
Dalšími směry jsou pokročilé povrchové modifikace linerů a integrace s automatizovanými systémy pro vysokovýkonnou a stopovou analýzu.

Závěr

Volba vysoce inertní a vyváženě deaktivované kolóny je klíčová pro dosažení ostrých a symetrických píků zásaditých látek v GC.
Taková inertnost zlepšuje citlivost, opakovatelnost a zkracuje dobu vývoje metod.

Použitá instrumentace

• Agilent/HP 6890 Gas Chromatograph s FID detektorem
• Kapilární GC kolona Rxi®-624Sil MS (30 m × 0,32 mm ID, df 1,8 μm)
• Kapilární GC kolona ZB-624 (30 m × 0,32 mm ID, df 1,8 μm)
• Liner: 5 mm single gooseneck s vlnou
• Pohon: helium, konstantní tok 37 cm/s

Reference

Restek Corporation: Pharmaceutical Applications – How Column Inertness Improves the Chromatography of Basic Compounds (2010).