Unstoppable analysis of pesticides residues in black tea using triple quadrupole GC-MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v černém čaji je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění přísných regulačních limitů (MRL 0,01 mg/kg). Vzhledem k rostoucí celosvětové poptávce po botanických produktech je potřeba rychlých a spolehlivých metod, které dokážou detekovat stopové koncentrace pesticidů i v silně matričně zatížených vzorcích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat výkonnost systému Thermo Scientific™ TSQ™ 9610 triple kvadrupolového hmotnostního spektrometru spojeného s TRACE™ 1610 GC pro stanovení více než 200 pesticidů v černém čaji na stopové úrovni. Studie hodnotila linearitu, přesnost, opakovatelnost a odolnost metody vůči matričním interferencím.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky černého čaje byly extrahovány metodou QuEChERS (acetonitril–voda), následně očištěny SPE cartridgem (GCB/PSA) a koncentrovány do toluenu pro GC-MS/MS měření.

• Hmotnostní spektrometr: TSQ 9610 s NeverVent™ AEI ionizačním zdrojem
• Chromatograf: TRACE 1610 GC s iConnect-SSL injektorem (splitless, 1 µL, 260 °C)
• Kolona: TraceGOLD™ TG-5SILMS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm (10 m SafeGuard)
• Autosampler: AI/AS 1610
• CDS software: Chromeleon™ 7.3 (Title 21 CFR Part 11 compliant)
• Akvizice: timed-SRM, min. tři tranzice na sloučeninu

Hlavní výsledky a diskuse

Řada klíčových parametrů metody pro 20 reprezentativních pesticidů:

• Linearita R2 > 0,996 v rozsahu 0,01–200 ng/mL
• Opakovatelnost (n=12, 10 ppb): %RSD < 10 % pro většinu sloučenin
• Přesnost (spike recovery 10/25/50 ppb): 80–120 % (výjimka folpet rozklad), precize ≤ 10 %
• Robustnost (n=124 injekcí, 50 ppb): %RSD < 10 % bez údržby zásadních komponent

Metoda splňuje kritéria SANTE/12682/2019 (recovery, iontové poměry, S/N ≥ 3:1).

Přínosy a praktické využití metody

Implementace TSQ 9610 s NeverVent AEI zajišťuje vysokou citlivost, spolehlivost a minimální prostoje. Umožňuje rychlé vyhodnocení stopových reziduí pesticidů v potravinových a rostlinných matricích s minimální obsluhou a vysokou automatizací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizovaných čisticích postupů (PTV injektory), širší použití AI nástrojů pro vyhodnocení dat a rozvoj metod pro nové molekulární třídy pesticidů. Potenciál mají i ambientní ionizační techniky pro rychlé screeningové testy.

Závěr

TSQ 9610 spojený s TRACE 1610 GC-MS/MS představuje robustní a citlivou platformu pro multireziduální analýzu pesticidů v černém čaji, splňující regulatorní požadavky s vysokou průchodností a minimální údržbou.

Reference

• SANTE/12682/2019, Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed