Improving SPE Disk Extraction Technology for US EPA Wastewater Method 625.1

Význam tématu

Udržování kvality odpadních vod a ochrana vodních ekosystémů vyžaduje citlivé stanovení širokého spektra polotěkavých organických sloučenin. Metoda US EPA 625.1 je dlouhodobě uznávaným postupem pro rutinní monitoring a stanovení emisí průmyslových chemikálií do vodních prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem byla ukázka modernizované technologie diskové SPE extrakce pro EPA 625.1 s využitím mixed-mode disků One-Pass, karbonové patrony a automatizovaného zařízení Horizon 5000. Studie hodnotí účinnost extrakce, opakovatelnost a splnění přísných kritérií recovery, RPD a dokonalé zachování analyzované škály až 364 látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 1 L odpadních vod; typy vzorků LCS, MS, MSD, kalibrační verifikace.
• Extrakce: mixed-mode One-Pass SPE disk (Biotage), Fast Flow Disk Holder, karbonová patrona Max Detect.
• Automatizace: Biotage Horizon 5000 (SPE-DEX 5000).
• Sušení/koncentrace: DryDisk® membránový sušič; DryVap® In-line Drying and Evaporation.
• Analytika: GC/MS (Agilent 6890/5975C); kolona Zebron™ ZB-Semivolatiles; He, splitless, program 45 °C→270 °C→318 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační verifikace: všechny sledované látky dosažily recovery v rozsahu stanoveném metodou 625.1 (60–140 %).
• Initial Demonstration of Capability (DOC): reprodukovatelné recovery a nízké rozptýlení (SD) u standardních analyzovaných látek.
• Matrix Spike (MS)/MSD: relativní rozdíly (RPD) mezi duplikáty v mezích metody, potvrdila seplatnost pro různé náročné matice.
• Carbon Cartridge zlepšuje retenci nízkomolekulárních a polárních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení spotřeby organických rozpouštědel a eliminace emisí kyselých zbytků.
• Odstranění emulzí a pevných částic díky ochranným filtrům a FFSDH.
• Vysoká propustnost a rychlost extrakce bez časté výměny sorbentu.
• Úspora času a zvýšení reproducibility díky plné automatizaci.
• Schopnost současně extrahovat až 364 analyzovaných látek se sledováním surrogátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace sorpčních materiálů a on-line integrace s GC/MS.
• Vývoj vysoce selektivních mixed-mode sorbentů pro cílené skupiny látek.
• Implementace LVI-GC a nanotechnologií pro zlepšení citlivosti.
• Digitalizace procesů a remote monitoring extrakcí.
• Rozšíření použití v aplikacích QA/QC a průmyslové analytice.

Závěr

Moderní disková SPE technologie s One-Pass diskem, karbonovou patronou a automatizovaným sušením poskytuje spolehlivé, rychlé a environmentálně šetrné řešení pro kontrolu odpadních vod podle US EPA 625.1. Prokazuje výbornou účinnost extrakce, splňuje kritéria metody a nabízí provozní výhody pro rutinní laboratoře.

Reference

• Method Update Rule, Federal Register, 19. 2. 2015, str. 8946.
• US EPA Method 625.1, Method Update Rule, 20. 2. 2014.