Pyrolysis Autosampling Reproducibility

Význam tématu

Pyrolyzní plynová chromatografie je nezbytnou metodou pro analýzu polymerních a pevných vzorků. Automatizace vzorkování významně zvyšuje reprodukovatelnost výsledků a omezuje vliv lidského faktoru.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit reprodukovatelnost retenčních časů a plošných poměrů produktů pyrolytického štěpení u polymerů za použití automatického Pyroprobe Model 2500.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace
  • Pyroprobe Model 2500 Autosampler
  • GC Hewlett-Packard 5890 s detektorem FID
  • Kolona HP-5 (30 m × 0,25 mm)
  • Přenášeč plyn helium, split 75:1
• Pyrolýza
  • Teplota rozhraní 300°C
  • Rampování 10°C/ms do 850°C
  • Doba pyrolýzy 20 s, čištění 1000°C po 10 s
• Chromatografické podmínky
  • Počáteční teplota 40°C, 1 min
  • Rampování 5°C/min do 300°C, 12 min

Hlavní výsledky a diskuse

• Polyethylen
  • Retenční časy: 9,424 ± 0,008 min (decene), 12,514 ± 0,008 min (undecene)
  • Poměr ploch C10/C11: 1,284 ± 0,04 (RSD 3,08 %)
• Styren-butadien
  • Poměr ploch dimeru butadienu k monomeru styrenu: RSD 2,63 %

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované vzorkování zlepšuje opakovatelnost analýz, zkracuje dobu přípravy vzorků a zvyšuje efektivitu rutinních i výzkumných postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení s hmotnostní spektrometrií a FT-IR pro komplexní charakterizaci
• Optimalizace rampovacích programů a čištění pro širší škálu materiálů
• Implementace v QA/QC v průmyslové analytice

Závěr

Studie prokázala stabilní a opakovatelnou analýzu polymerů pomocí pyrolyzního autosamplingu Pyroprobe 2500, což podporuje jeho široké využití v laboratorních aplikacích.

Reference

• T. Wampler, E. Levy Reproducibility in Pyrolysis Recent Developments J.A.A.P. 12 1987 75-82
• T. Wampler Thermometric Behavior of Polyolefins J.A.A.P. 15 1989 187-195