Thermal Sampling of Lubricants

Význam tématu

Termická vzorkovací technika představuje efektivní přístup k analýze maziv, který eliminuje potřebu rozpouštědel a minimalizuje čas potřebný pro přípravu vzorku. Díky řízenému ohřevu lze detekovat buď netknuté molekuly přísad při nižších teplotách, nebo produkty pyrolytické štěpení při vyšších, což otevírá nové možnosti pro rychlou identifikaci a kvantifikaci klíčových složek v průmyslových aplikacích.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentovaného příspěvku je demonstrovat schopnost termického vzorkování k identifikaci aditiv v motorových a řezných olejích. Studie ukazuje chromatografické profily dvou vzorků: motorového oleje obsahujícího fenolické antioxidanty a syntetického řezného oleje s esterovým detergentem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly analyzovány pomocí termo-desorpčního autosampléru CDS 2500 ve spojení s plynovým chromatografem Hewlett-Packard 6890 a hmotnostním selektivním detektorem HP 5972A. Klíčové podmínky:

• Rozhraní autosampléru: 300 °C
• Pyrolýza: 600 °C po dobu 15 s
• Čištění po analýze: 1000 °C po dobu 10 s
• Injektovaná hmotnost vzorku: 25–50 μg
• GC kolona: HP-5M (30 m × 0,25 mm), nosný plyn helium
• Split poměr: 50:1
• Teplotní program: 40 °C (2 min), rampou 6 °C/min do 295 °C (10 min)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram motorového oleje ukázal vrchol 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)fenolu, působícího jako antioxidant a alkalický detergent. Syntetický řezný olej vykázal dominantní vrchol methylsalicylátu jako esterového detergentu. Porovnáním intensit a retenčních časů lze spolehlivě rozlišit typ a koncentraci aditiv bez rušivých efektů rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Termické vzorkování nabízí následující výhody:

• Rychlá příprava vzorku bez rozpouštědel
• Schopnost analyzovat netknuté molekuly i pyrolytické fragmenty
• Vysoká reprodukovatelnost a citlivost
• Minimální riziko kontaminace

Metoda je vhodná pro kontrolu kvality maziv, vývoj nových formulací, forenzní analýzu opotřebení motorů a monitorování degradace během provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci s rychlými analyzátory FT-IR a HR-MS pro komplexní profilování
• Automatizaci a miniaturizaci pyrolytických modulů pro in-situ měření
• Využití strojového učení pro rychlou interpretaci analytických dat
• Rozšíření aplikací na biodegradabilní a alternativní maziva

Závěr

Termické vzorkování maziv představuje robustní a efektivní metodu pro identifikaci a kvantifikaci aditiv bez použití rozpouštědel. Díky jednoduché integraci s GC/MS a vysoké citlivosti poskytuje cenné informace pro průmyslovou analytiku, vývoj nových formulací i diagnostiku provozních parametrů.

Reference

Wampler T. Analytical Pyrolysis: An Overview. In Applied Pyrolysis Handbook; Wampler T. P., Ed.; Marcel Dekker: New York, 1995.
Borrego A. G.; et al. Chromatographic Study of Spanish Shale Oils. JAAP 2001, 58–59, 285.