Enhanced GC Analysis of Polychlorinated Biphenyl Congeners with Nexis GC-2030 Equipped with AOC-30i Autosampler

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) jsou vysoce perzistentní a toxické sloučeniny, které se dlouhodobě hromadí v životním prostředí. Jejich spolehlivá analýza je klíčová pro monitorování kontaminace a ochranu zdraví. Moderní chromatografické systémy s automatizovaným odběrem vzorků a citlivou detekcí ECD umožňují zvýšit propustnost a přesnost rutinních analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout zkrácenou a vysoce výkonnou metodu stanovení 19 PCB kongenerů podle EPA 8082A využitím Shimadzu Nexis GC-2030 vybaveného autosamplerem AOC-30i. Metoda měla splnit požadavky na přesnost, opakovatelnost a minimální carry-over při běhu kratším než 11 minut.

Použitá metodika

• Reagencie a příprava vzorků: hexan třídy ECD, interní standard PCB209, směs PCB kongenerů, PCB-volný transformátorový olej, kyselina sírová. Extrakce a čištění vzorků proběhly dle metod EPA 3580A a 3665A.
• Kalibrace: šestiúrovňové kalibrační křivky v hexanu se kvadratickým fitováním váženým 1/A, r2 > 0,998, relatívní odchylka v rámci ±13 %.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexis GC-2030 s split/splitless vstřikovačem a detektorem ECD Exceed.
• Kolona SH-Rxi-5ms (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Autosampler AOC-30i s možností automatického přidávání interního standardu a až 150 vzorky v rozšířené zásobě.
• Software LabSolutions pro řízení přístroje a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Skrácený cyklus chromatography umožnil eluci všech 19 kongenerů za méně než 10 minut, přičemž dvě sloučeniny (PCB 183 a PCB 187) se částečně překrývaly, ale kvantifikace zůstala v rámci akceptovatelných kritérií.
• Opakovatelnost interního standardu (RSD < 5 %) prokázala stabilitu a minimální vliv lidského faktoru díky automatickému přidávání IS.
• Systém oplachu injekční jehly třemi rozpouštědly (acetón, toluen, hexan) redukoval carry-over na minimum.
• Recoverie ze spiked transformátorového oleje vstoupily v rozsahu 70–94 % s RSD < 6 %, což odpovídá kritériím EPA 8000D, pouze u PCB 1 nebyla provedena kvantifikace kvůli koeluci s matricí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazně vyšší propustnost (až 8 vzorků/hodinu na jednu linku, až 150 vzorků v autosampleru) a nízké nároky na údržbu díky Xtra life septám, které umožňují až 1000 injekcí bez servisu. Automatizované přidávání interního standardu, flexibilní mycí cykly a uživatelsky přívětivé rozhraní snižují chybovost a zvyšují efektivitu rutinních analýz PCB v environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace na další skupiny perzistentních organických polutantů, integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu a citlivost, a zdokonalení multikapacitních autosamplerů, které umožní analýzy v režimu 24/7 s minimálním dohledem obsluhy.

Závěr

Shimadzu Nexis GC-2030 s autosamplerem AOC-30i poskytuje rychlou, přesnou a robustní platformu pro stanovení PCB kongenerů dle EPA 8082A. Kombinace zkráceného programu pece, automatického přidávání interního standardu a flexibilního systému oplachu zvyšuje propustnost, spolehlivost a snižuje provozní náklady.

Reference

• SW-846 Test Method 8082A, EPA (2007)
• SW-846 Test Method 3580A, EPA (1992)
• SW-846 Test Method 3665A, EPA (1996)
• TNI Guidance on Instrument Calibration, NELAC Institute (2018)
• SW-846 Test Method 8000D, EPA (2018)
• Shimadzu Application Note: Fast Analysis of PCBs as Aroclors (2022)