Don’t Fear the Ghost or Unexpected Peaks: Troubleshooting and Prevention

Význam tématu

Nečekané či tzv. "ghost" píky v plynné chromatografii mohou výrazně zhoršit kvalitu a reprodukovatelnost analýzy. Pochopení jejich původu a zavedení systematické údržby, správné přípravy vzorku a preventivních opatření je nezbytné pro spolehlivé výsledky v oblastech farmacie, potravinářství, environmentální analýzy či QA/QC.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje identifikaci hlavních zdrojů nečekaných píku (vstřikovač, autosampler, kolona, plyny), nabízí postupy jejich detekce a vysvětlení příčin. Součástí je přehled metod prevence a nástrojů pro účinnou údržbu a vzorkové čištění za účelem minimalizace kontaminace.

Použitá metodika a instrumentace

Popis pracoviště a spotřebního materiálu:

• Agilent 7890 GC se split/splitless vstřikováním a automatickým vzorkovačem ALS
• Detekce: FID, TCD, NPD a GC/MS (Agilent 5977 MSD)
• Kolony Agilent J&W DB-5ms, DB-624, DB-HeavyWAX a Ultra Inert typy
• Spotřební materiál: septa, inserty, zlacené těsnicí kroužky, skleněná vlna, frity
• Vzorkové čištění: Agilent Chem Elut S (syntetická SLE media), Bond Elut SPE a Captiva EMR-Lipid karty
• Čisté plyny (99,9995 %), filtr GasClean (odstraňování O₂, vlhkosti)

Hlavní výsledky a diskuse

Klíčové nálezy:

• Ghost píky vznikají z kontaminace injektoru (špatně udržované septa, liner, zlacený kroužek), autosampleru (špinavé stříkačky, nerozmíchatelné rozpouštědla), kolon (zbytky matice, dlouhé provozní časy) i plynů.
• Systematické čištění vstřikovače, pravidelná výměna septa 100–200 injekcí, liners týdně a dalších dílů dle provozních podmínek výrazně snižuje intervaly výpadků.
• Příklad SLE s Chem Elut S: konzistentní recovery aromatických amin (87–119 %, RSD <8,2 %) s 15min retencí.
• EMR-Lipid redukuje matrix interference v analýze pesticidů a PAH v olejích a potravinách, zlepšuje poměr S/N až dvojnásobně a přesnost integrace.
• Testy: noninjekční blank, kondenzace v kolóně, jumper-tube test pro lokalizaci zdroje šumu/contaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Systematický přístup umožňuje dramaticky snížit náklady na náhradní díly a čas downtime. Použití inertních komponent a pokročilých sample-prep kitů zvyšuje citlivost, reprodukovatelnost a usnadňuje analýzu složitých matric (oleje, potraviny, biologické vzorky).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Bezdotykové balení a automatizace údržby spotřebního materiálu.
• Další rozvoj inertních průtokových řešení (Ultimetal Plus), nových fází kolon s rozšířenou teplotní stabilitou (DB-HeavyWAX).
• Integrace prediktivní údržby řízené daty z provozu GC–MS a využití strojového učení k predikci kontaminací.
• Vylepšené sorbenty pro čištění vzorků (syntetická SLE, EMR-Technologie pro širší spektrum matric).

Závěr

Identifikace zdrojů nečekaných píku, důsledná údržba instrumentace a efektivní čištění vzorků jsou klíčem k dosažení stabilních a spolehlivých GC/GC-MS analýz. Doporučené testy a preventivní postupy minimalizují riziko kontaminace a optimalizují dobu provozu laboratoře.

Reference

• Sinnott M., Ucci A. Don’t Fear the Ghost or Unexpected Peaks: Troubleshooting and Prevention. Agilent Technologies, October 2019.
• Agilent application note 5994-0951EN: Performance of Chem Elut S SLE sorbent.
• Agilent application note 5994-0593EN: EU PAH analysis with Captiva EMR-Lipid.
• Agilent application note 5991-9078EN: Ghost carryover in GC/MS.
• Agilent brochure 5990-8532EN: Ultimetal Plus inert flow solutions.