Instrument Calibration, System Verification, and Performance Validation for Metrohm Instant Raman Analyzers (Mira)

Význam tématu

Kalibrace a ověření výkonu Ramanových analyzátorů je klíčové pro zajištění spolehlivosti a přesnosti měření v regulovaných odvětvích, zejména ve farmacii, potravinářství a kosmetice. Správně provedené rutiny AIQ (Analytical Instrument Qualification) podle standardů USP, EP a NIST zaručují integritu dat a umožňují provozovatelům důvěřovat výsledkům identifikace a verifikace materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

White paper popisuje postupy pro:

• kalibraci Ramanových analyzátorů (x- a y-osa, laser),
• ověření stavu systému (system verification),
• validaci výkonu v čase (performance validation) prostřednictvím System Suitability Test (SST) a příslušenství CVA (Calibrate/Verify Attachment).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• x-osa kalibrace pomocí TA standardu (1:1 v/v toluen:acetonitril) dle ASTM E1840-96 s přijímacími limity ±2 cm–1,
• y-osa korekce intenzity pomocí NIST SRM 2241 (chromem dopované sklo) dle NIST 2241 a USP 29-NF 24 <1120>,
• laserová kalibrace nebyla vyžadována díky použití standardizovaných NIST/ASTM vzorků.

Instrumentace:

• Metrohm Mira P Instant Raman Analyzer
• Orbital Raster Scan (ORS) technologie pro konzistentní vzorkování
• Calibrate/Verify Attachment (CVA) zahrnující TA standard a NIST SRN 706a (polystyren) pro AIQ dle USP 42-NF 4 <858> a EP 2.2.48

Hlavní výsledky a diskuse

Systémové testy SST ukázaly, že:

• x-osa kalibrace dosahuje přesnosti posunu stop na ±2 cm–1,
• y-osa korekce zajišťuje konzistentní poměr intensit pro srovnání se spektrální knihovnou,
• ověření výkonu detekce (maximální intenzita, šum) a stavu laseru plní limity USP 40-NF 35 <1058>,
• elektrické parametry (napájecí napětí), raster RPM a systémový čas odpovídají specifikacím.

Nasazení CVA s polystyrenem potvrdilo dlouhodobou stabilitu kalibrace a soulad s 21 CFR Part 211.

Přínosy a praktické využití metody

Provádění rutinních AIQ testů přináší:

• vyšší důvěru v identifikaci a verifikaci surovin a produktů,
• shodu s regulačními požadavky FDA, USP a EP,
• možnost archivace SST protokolů jako součást auditní stopy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• integraci cloudových řešení pro centrální správu kalibrací a výsledků,
• použití strojového učení pro pokročilou analýzu spekter,
• kombinaci Ramanu s jinými spektroskopickými technikami pro širší aplikační záběr,
• vylepšení miniaturizace a autonomie přístrojů pro terénní měření.

Závěr

Metrohm Instant Raman analyzátory Mira P podporují komplexní postupy kalibrace, ověření a validace výkonu v souladu s USP, EP a ASTM. Použití TA standardu, NIST SRM 2241 a polystyrenu spolu s příslušenstvím CVA zajišťuje konzistentní kvalitu dat, klíčovou pro regulované výrobce.

Reference

• USP <1120> Analytical Instrument Qualification
• USP <858> Raman Spectroscopy
• ASTM E1840-96 Standard Practice for Raman Shift Standards
• NIST SRM 2241: Chromium Doped Glass Standard for Raman Spectroscopy
• European Pharmacopoeia EP 2.2.48 Raman Spectroscopy
• 21 CFR Part 211: Current Good Manufacturing Practice for Finished Pharmaceuticals
• Metrohm White Paper WP-043EN (2018): Instrument Calibration, System Verification, and Performance Validation for Metrohm Instant Raman Analyzers