Analytical and Retention Index of 61 Components of Organic Solvents - Using InertCap WAX

Význam tématu

Retenční indexy jsou klíčovým parametrem pro kvalitativní analýzu v plynové chromatografii. Umožňují reprodukovatelnou identifikaci sloučenin porovnáním retenčních časů se vztahem na standardní řadu n-alkanů. Znalost retenčních indexů zefektivňuje vývoj metod, zvyšuje spolehlivost analýzy a podporuje porovnávání dat mezi laboratořemi.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem technické poznámky bylo stanovit retenční indexy 61 běžně používaných organických rozpouštědel na kapilární kolóně InertCap WAX. Studie porovnává dvě analytické přístupy: teplotní programaci a isotermní analýzu při různých konstantních teplotách.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v separaci směsí standardních rozpouštědel GC za dvou režimů:

• Teplotní programace: počáteční teplota kolony 40 °C, nárůst 5 °C/min do 220 °C.
• Isotermní analýza: konstantní teploty 40 °C, 80 °C, 120 °C a 160 °C; podmínky tlaku a průtoku upraveny pro konstantní lineární rychlost.

Instrumentace:

• Přístroj: plynový chromatograf s detekcí FID.
• Kolona: InertCap WAX, 0,25 mm i.d., 60 m, vrstva 0,25 μm.
• Nosný plyn: helium, 160 kPa.
• Injektor: split 150 mL/min, teplota 240 °C, objem vzorku 0,2 μL.
• Detekce: FID, rozsah 10^0, teplota 240 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční indexy stanovené programovanou analýzou se pohybují od 599 (n-hexan) do 2121 (m-krezol). Při izotermní analýze se ukázala dobrá konzistence indexů napříč čtyřmi teplotami; variace nebyla větší než 3 %. Lineární závislost retenčního poměru n-alkanů na počtu uhlíků byla potvrzena jak v programovaném režimu (logaritmická transformace nepotřebná), tak v izotermním (s využitím logaritmického vztahu). To umožňuje přesný výpočet indexu pomocí klasických vzorců.

Přínosy a praktické využití metody

Stanovené retenční indexy na kolóně InertCap WAX rozšiřují databázi hodnot pro běžná rozpouštědla a usnadňují:

• Identifikaci neznámých špiček v rutinních GC analýzách.
• Optimalizaci separačních podmínek pro komplexní směsi.
• Porovnávání dat mezi laboratořemi s různými provozními parametry.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se další rozšíření retenčních databází o nové sloučeniny a typy kolón. Integrace s hmotnostní spektrometrií a prediktivními softwarovými nástroji založenými na strojovém učení umožní efektivnější rozhodování při identifikaci stopových organických látek.

Závěr

Technická poznámka ukázala spolehlivost a reprodukovatelnost retenčních indexů na InertCap WAX pro 61 organických rozpouštědel. Metodika pomocí teplotní programace i isotermní analýzy nabízí robustní nástroj pro kvalitativní GC, podporující konzistentní identifikaci napříč různými podmínkami.

Reference

GL Sciences Inc. Analytical and Retention Index of 61 Components of Organic Solvents - Using InertCap WAX. Technical Note GT065.