Near-infrared spectroscopy: Comparison of techniques

Význam tématu

Near-infrared spectroscopy (NIRS) je široce využívaná technika pro identifikaci surovin a kvantifikaci látek v rámci výzkumu i průmyslových aplikací. Umožňuje rychlou a neinvazivní analýzu komplexních vzorků, což je zásadní pro kontrolu kvality v potravinářství, farmaceutickém průmyslu a chemických výrobních procesech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem white paperu je detailně porovnat dvě hlavní technologie NIRS: disperzní analyzátory založené na monochromátoru a Fourierovy transformace (FT) analyzátory. Studie objasňuje jejich fyzikální principy, konstrukční rozdíly i dopady na praktické parametry měření v oblasti NIR.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika porovnání vychází z experimentálních měření pomocí komerčních přístrojů:

• Disperzní spektrometry (Metrohm NIRS XDS a DS2500) pracují s monochromátorem založeným na mřížce a motorickém posuvu, což umožňuje postupný výběr vlnových délek. Používají čidla InGaAs (NIR) a křemíkové detektory (Vis).
• FT-NIR spektrometry využívají Michelsonův interferometr s polopropustným zrcadlem a pohyblivou zrcadlovou dráhou. Výsledná interferogram je převedena Fourierovou transformací na spektrum; pozici zrcadla detekuje referenční laser.
• Systémy XDS a DS2500 jsou kalibrovány interními a externími standardy vzácných zemin pro zajištění konzistence rozlišení a fotometrické odezvy bez potřeby desikantů.

Hlavní výsledky a diskuse

Klíčová srovnání ukazují:

• Rozsah vlnových délek: disperzní systémy 400–2500 nm vs. FT-NIR 800–2500 nm.
• Spektroskopické rozlišení: pevně nastavené ~8,75 nm (disperzní) vs. variabilní 8–32 cm⁻¹ (FT), přičemž zvýšení rozlišení FT vede k nárůstu šumu.
• Přesnost a opakovatelnost: obě technologie dosahují řádu setin nanometru díky digitálním enkodérům (disperzní) a kalibraci vodní páry (FT).
• Rychlost měření: porovnatelná, <1 s pro pořízení dvou skenů.
• S/N poměr: u disperzních spektrometrů je šum konstantní napříč spektrem a S/N bývá 2–60× vyšší než u FT.
• Robustnost a údržba: disperzní optika odolává vibracím a nevyžaduje obnovu desikantů, FT nástroje jsou citlivé na mechanické poruchy a vyžadují laser jako spotřební díl.

Přínosy a praktické využití metody

Disperzní NIR spektrometry nabízejí vysoký S/N poměr a stabilitu, což umožňuje:

• Vývoj robustnějších kvalitačních a kvantitativních modelů s menším počtem kalibračních vzorků.
• Rychlou a přesnou kontrolu kvality farmaceutických tablet, potravinových surovin či chemických směsí.
• Přenositelnost spektrálních knihoven mezi přístroji díky konzistentní optice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se následující směry rozvoje:

• Miniaturizace NIR senzorů a integrace do inline/online měřících systémů pro kontinuální monitoring výroby.
• Pokročilá chemometrická zpracování přímo v přístroji či v cloudových řešeních pro automatizovanou analýzu dat.
• Vícevlnové a multimodální přístupy kombinující NIR s dalšími spektroskopickými technikami pro komplexní charakterizaci vzorků.

Závěr

Volba mezi disperzním a FT-NIR spektrometrem závisí na konkrétních požadavcích aplikace, jako je požadované rozlišení, poměr signál/šum, odolnost vůči prostředí, údržba a celkové provozní náklady. Pro většinu laboratorních a průmyslových měření v oblasti NIR poskytují disperzní přístroje vyváženější poměr výkonu a spolehlivosti.

Reference

1. Bertrand D., et al. La spectroscopie infrarouge et ses applications analytiques, Tec&Doc, 2000.
2. Shaw R.A., Mantsch H.H. Near-IR Spectrometers. In Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry, Academic Press, 1999, pp. 1451–1461.
3. Meyer T., et al. Suppression of mechanical noise and the selection of optimal resolution in FT-NIR spectroscopy. NIR News 17(8):12–14, 2006.
4. Kolomiets O., et al. The influence of spectral resolution on the quantitative near infrared spectroscopic determination of an active ingredient in a solid drug formulation. Journal of Near Infrared Spectroscopy 12(5):271–277, 2004.
5. FOSS. NIR Spectrometer Technology Comparison, White paper from FOSS, 2013.
6. Ciurczak E., et al. Examination of NIR Spectrometers: Dispersive vs. Interferometric Types. American Pharmaceutical Review 11(4):3–5, 2008.
7. Voigtman E. The Multiplex Disadvantage and Excess Low-Frequency Noise. Applied Spectroscopy 41(7):1182–1184, 1987.
8. Grandmont F. Développement d'un spectromètre imageur à transformée de Fourier pour l'astronomie. Doctoral Dissertation, Université Laval, 2006.
9. Reeves J.B.I., Zapf C.M. Discriminant analysis of selected food ingredients by near infrared diffuse reflectance spectroscopy. Journal of Near Infrared Spectroscopy 5:209–221, 1997.
10. Cozzolino D., et al. The use of visible and near-infrared reflectance spectroscopy to predict colour on both intact and homogenised pork muscle. LWT - Food Science and Technology, 2003.
11. Armstrong P.R., et al. Comparison of Dispersive and Fourier-Transform NIR Instruments for Measuring Grain and Flour Attributes. Applied Engineering in Agriculture 22(3):453–457, 2006.
12. Kazeminy A., et al. A comparison of near infrared method development approaches using a drug product on different spectrophotometers and chemometric software algorithms. Journal of Near Infrared Spectroscopy 17(5):233–245, 2009.
13. Mouazen A. Near infrared spectroscopy for agricultural materials: an instrument comparison. Journal of Near Infrared Spectroscopy 13(2):87–98, 2005.
14. Chalus P., et al. Comparaison de spectromètres proche infrarouge pour la détermination de principes actifs dans des comprimés. Spectra Analyse 247:44–49, 2005.