Low Frequency Raman Spectroscopy

Význam tématu

Low frequency Ramanova spektroskopie odhaluje vibrační a rotační módy molekul v rozsahu 65–200 cm-1 a rozšiřuje tak běžné analýzy o cenné informace pro identifikaci polymorfů, sledování fází a studium struktur materiálů, což je klíčové v farmaceutickém, biologickém i materiálovém výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie předkládá aplikaci přenosného Ramanova spektrometru i-Raman Plus spolu s nízkofrekvenční sondou E-grade (BAC102) pro měření v rozsahu 65–3200 cm-1. Hlavními cíli jsou:

• Demonstrace přístupu k nízkofrekvenčnímu rozsahu až 65 cm-1
• Rozlišení polymorfních forem a pseudopolymorfů farmaceutických látek
• Sledování fázových změn na modelových příkladech

Použitá metodika a instrumentace

Měření proběhla za pokojové teploty pomocí zařízení:

• Spektrometr i-Raman Plus s laserem CleanLaze 785 nm a výkonem do 300 mW
• TE chlazená back-thinned CCD detekční jednotka
• Nízkofrekvenční E-grade sonda BAC102 pokrývající 65–3200 cm-1 s rozlišením 4,5 cm-1
• Integrační časy od 100 ms do 10 s

Hlavní výsledky a diskuse

Spektra L-asparaginu odhalila v nízkofrekvenční oblasti tři dominantní pásy pod 200 cm-1, doplňující klasické otisky prstů. Porovnání α-D-glukózy a α-D-glukóza monohydrátu ukázalo výrazné rozdíly v oblasti 65–200 cm-1, což potvrzuje vyšší citlivost na odlišení pseudopolymorfních forem. Sledování fázové transformace síry demonstrovalo při přechodu z krystalické α-formy na kapalnou λ-formu rozšíření a posun pásu kolem 83,6 cm-1, zatímco otisky prstů zůstaly beze změny.

Přínosy a praktické využití metody

Rozšíření Ramanovy spektroskopie o nízkofrekvenční oblast přináší:

• Lepší kontrolu nad polymorfními formami API ve farmaceutickém průmyslu
• Vylepšené sledování fázových a krystalizačních procesů
• Aplikace v charakterizaci proteinů, polovodičových mřížek, nanostruktur, solárních článků, minerálů a pigmentů

Budoucí trendy a možnosti využití

Technologický vývoj by mohl směřovat k:

• Integraci nízkofrekvenční Ramanovy spektroskopie do kontinuálních výrobních procesů
• Pokročilým víceobjektivovým analýzám s využitím chemometrie
• Rozšíření rozsahu měření až k akustickým módům přírodních a syntetických materiálů

Závěr

Implementace nízkofrekvenčního rozsahu až 65 cm-1 pomocí přenosného Ramanova spektrometru i-Raman Plus a sondy E-grade se ukázala jako efektivní nástroj pro identifikaci polymorfních forem, sledování fází a detailní charakterizaci materiálů. Tato metoda nabízí široké využití v průmyslové i akademické praxi.

Reference

1. A.M.R. Teixeira et al. High-pressure Raman study of L-Alanine Crystal. Solid State Communications. 2000;116(7):405-409.
2. P.J. Larkin et al. Polymorph Characterization of Active Pharmaceutical Ingredients APIs Using Low-Frequency Raman Spectroscopy. Applied Spectroscopy. 2014;68(7):758-776.
3. E. Smith, G. Dent. Modern Raman Spectroscopy – A Practical Approach. John Wiley and Sons; 2005.
4. M.J. Pelletier. Analytical Applications of Raman Spectroscopy. Blackwell Science Ltd; 1999.