Quantification of Urea in Ethanol by Raman Spectroscopy

Význam tématu

Urea je klíčové dusíkaté hnojivo a tvoří komplexní inkluze s mastnými kyselinami. Jejich přesná analýza v organických rozpouštědlech je důležitá pro zemědělství, farmaceutický a separační průmysl.
Ramanova spektroskopie nabízí rychlou, netoxickou a neinvazivní metodu kvantifikace v roztocích a pevných vzorcích inkluzních sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit kvantitativní metodu pro stanovení obsahu močoviny v ethanolu a aplikovat ji na pevnou inkluzní sloučeninu močoviny se stearovou kyselinou.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometrie: přenosný Ramanův spektrometr i-Raman Plus 785S (785 nm, ~90 mW, CCD s TE chlazením)
• Příslušenství: držák kyvet BCR100A pro optickou sondu (cesta 1 cm)
• Příprava roztoků: referenční roztoky močoviny (0–0,042 g/g ethanolu) se stearovou kyselinou při konstantní celkové koncentraci
• Parametry měření: 5000 ms sběru, 20 replikací, korekce pozadí BWSpec

Hlavní výsledky a diskuse

• Spektra normalizována na ethanolový pás ~1050 cm-1 ukázala, že intenzita pásu močoviny na ~996 cm-1 lineárně roste s koncentrací.
• Deconvoluce regionu 950–1200 cm-1 čtyřmi Lorentzovými křivkami umožnila přesné stanovení intenzity pásů pro močovinu (a1) a ethanol (a2).
• Kalibrační křivka poměru a1/a2 vs. koncentrace močoviny vykázala výbornou linearitu (R2 ~1), což potvrzuje vhodnost metody.
• Analýza reálného inkluzního vzorku dala obsah močoviny 76 % w/w, v souladu s literaturou.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a neinvazivní kvantifikace močoviny v organických roztocích a pevných inkluzích
• Minimální úprava vzorku, měření bez spotřeby drahých činidel
• Možnost in situ a mobilního měření díky přenosnému spektrometru

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na jiné azotové sloučeniny a mastné kyseliny
• Automatizace analýzy a integrace multivariační chemometrie
• Využití v polním měření kvality hnojiv a kontrole výrobních procesů
• Integrace s dalšími spektroskopickými technikami (NIR, FTIR) pro komplexní analýzu

Závěr

Vyvinutá Ramanova metoda pro kvantifikaci močoviny v ethanolu prokázala vysokou přesnost a linearitu až do 0,042 g/g. Přítomnost stearové kyseliny nemá zásadní vliv na měření. Metoda je plně použitelná pro analýzu pevné inkluzní sloučeniny a nabízí široké průmyslové i výzkumné využití.

Reference

• Meessen JH, Petersen H. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Wiley-VCH; 2000.
• Schlenk H, Holman RT. J Am Chem Soc. 1950;72:5001–5004.
• Hayes DG, Bengtsson YC, Van Alstine JM, Setterwall F. J Am Oil Chem Soc. 1998;75:1403–1409.
• Strocchi A, Bonaga G. Chem Phys Lipids. 1975;15:87–94.
• Keuleers R, Desseyn HO, Rousseau B, Van Alsenoy C. J Phys Chem A. 1999;103:4621.
• Rousseau B, Van Alsenoy C, Keuleers R, Desseyn HO. J Phys Chem A. 1998;102:6540–6548.
• Gangopadhyay D, Singh SK, Sharma P, Mishra H, Unnikrishnan VK, Singh B, Singh RK. Spectrochim Acta A Mol Biomol Spectrosc. 2016;154:200–206.