Carbon Analysis with High Signal Throughput Portable Raman Spectroscopy

Význam tématu

Carbonové nanomateriály jako grafen, grafit a uhlíkové nanotrubice nabývají díky svým jedinečným fyzikálním a tepelným vlastnostem stále širšího využití v průmyslu od výroby baterií až po sportovní vybavení. S rostoucím nasazením těchto materiálů ve výrobě roste i potřeba jednoduchých, bezpečných a spolehlivých metod pro jejich rychlou a nedestruktivní charakterizaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit přenosný Ramanův spektrometr s vysokou propustností signálu pro rychlou analýzu různých forem uhlíku. Studie demonstruje schopnost metody rozlišit a kvalifikovat strukturu grafenu, grafitu, uhlíkových nanotrubic, uhlíkového černého prášku i nanovláken na základě charakteristických Ramanových pásem.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda Ramanovy spektroskopie využívá laserového buzení (532 nm) a měří rozptýlené fotony s informacemi o vibračních módech sp2 hybridizovaných uhlíkových atomů. Klíčové pásy jsou:

• G-pásmo (~1580 cm-1) indikuje vnitřní krystalickou rovinnost grafenu
• D-pásmo (~1350 cm-1) signalizuje defekty a okrajové efekty
• 2D-pásmo (overtón D-pásma) slouží k určování počtu vrstev

Instrumentace:

• Ramanův spektrometr i-Raman Prime 532H (532 nm, výkon ~34 mW, doba akvizice 30–90 s)
• Držák sondy pro XYZ polohování
• Bezpečnostní kryt třídy 1 pro ochranu obsluhy
• Software BWSpec s algoritmem na odečítání pozadí a výpočet poměru intenzit ID/IG

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnáním Ramanových spekter různých vzorků bylo potvrzeno, že čistý grafen vykazuje ostré G- a 2D-pásmo bez D-pásma. U grafitu je 2D-pásmo širší a asymetrické, u uhlíkových nanotrubic se G-pásmo štěpí na G+ a G– módy. Uhlíkový černý prášek vykazuje výrazné D-pásmo (ID/IG > 0,5), které potvrzuje nízkou krystalickou kvalitu. Nanovlákna vykazují nejvyšší poměr ID/IG, což značí vysoký stupeň poruchy v krystalové mřížce. Dodržena byla norma ASTM E3220-20 pro výpočet poměru ID/IG po odečtení pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Ramanova spektroskopie nabízí nesmírně rychlý a nedestruktivní způsob kontroly kvality uhlíkových nanomateriálů. Poměr ID/IG lze využít jako jednoduchý Pass/Fail QC test ve výrobě i při výzkumných šaržích. Metoda je vhodná pro online, at-line i offline nasazení a minimalizuje potřebu složité přípravy vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují integraci Ramanovy spektroskopie do výrobních linek s automatizovaným vzorkováním, využití více vlnových délek pro detailnější analýzu dispersivních pásů a pokročilou zpracovatelskou chemometrii. Další miniaturizace přenosných systémů a rozšíření databází spekter podpoří širší adopci v průmyslu i výzkumu.

Závěr

Přenosný Ramanův spektrometr i-Raman Prime 532H prokázal vysokou spolehlivost při charakterizaci různých forem uhlíku. Hlavním ukazatelem kvality je poměr intenzit D- a G-pásma. Metoda nachází uplatnění v rychlé kontrole kvality, výzkumu i průmyslovém prostředí.

Reference

• A. C. Ferrari Solid State Communications 143 47–57 2007
• ASTM E3220-20 Standard Guide for Characterization of Graphene Flakes ASTM International 2020