A Fully Automated and Robust LC-CGC Combination for Application in Environmental Analysis

Význam tématu

V oblasti environmentální analýzy je klíčové rychlé a spolehlivé stanovení stopových organických kontaminantů. Kombinace kapalinové chromatografie (LC) a kapilární plynové chromatografie (CGC) umožňuje využít vysoké selektivity LC pro frakční separaci a citlivosti GC pro detekci těkavých látek. Automati­zace tohoto procesu dále zvyšuje reprodukovatelnost, snižuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo navrhnout plně automatizované a robustní on-line propojení LC a CGC pomocí velkoobjemové injekce se solventním odvzdušněním (PTV). Systém měl umožnit jednoduché ovládání z jediné pracovní stanice a prokázat svou výkonnost při stanovení phenylurea pesticidů v komplexní matrici tabákového listu.

Použitá metodika

Analýza vycházela z velikostně vylučovací chromatografie (SEC) pro předčištění extraktu a izolaci frakce obsahující phenylureové pesticidy. Získaná frakce byla na-line přenesena do PTV injektoru pracujícího v režimu solventního odvzdušňování. Klíčové parametry přenosu (rychlost plnící stříkačky, teploty, průtok ventilu) se synchronizovaly s průtokem LC.

Použitá instrumentace

• LC: Hewlett-Packard 1100 s binárním/quaternárním čerpadlem, degasérem, termostatem a UV/DAD detektorem
• GC: Hewlett-Packard 6890 s PTV injektorem (Gerstel Multipurpose Sampler) a FID nebo MS detektorem (HP 5973 MSD)
• Gerstel PTV Large Volume Sampler s modifikovaným flow cellem se septumless hlavou
• Kolony: SEC 30 cm × 7,5 mm i.d., 5 µm částice (5 nm póry); GC: HP-5MS, 30 m × 0,25 mm i.d. × 0,25 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl nízké mezní koncentrace kolem 1 ppb pro monolinuron a metobromuron s opakovatelností RSD < 10 %. Při analýze di­ben­zothiofenových frakcí v ropných vzorcích dosahovaly RSD hodnoty cca 2 %. Iontová extrakce (m/z 61) výrazně zjednodušila vyhodnocení komplexních GC–MS chromatogramů.

Přínosy a praktické využití

Automatizace na-line LC–CGC eliminuje časově náročné kroky ruční extrakce a čištění, snižuje objem organických rozpouštědel a riziko chyb operátora. Metoda je vhodná pro rutinní laboratorní provozy v oblasti QA/QC i výzkumu environmentálních vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na zdokonalení návrhu flow cellů, integraci dalších detekčních systémů (ECD, NPD, FPD) a rozšíření na multidimenzionální chromatografii. Potenciál má i plně digitální ovládání s cloudovým sběrem a zpracováním dat.

Závěr

Popisovaný on-line LC–CGC systém představuje flexibilní a robustní nástroj pro environmentální analýzy. Kombinuje výhody selektivního frakčního rozdělení LC s citlivou detekcí GC, přičemž nabízí plnou automatizaci a reprodukovatelné výsledky ve stopových koncentracích.

Reference

• P. Sandra, F. David, A. Kot, E. Sippola. Int. Environm. Tech., 4(2), 1994.
• R.E. Majors. J. Chromatogr. Sci., 18, 1980, 571.
• I.L. Davies et al. Anal. Chem., 60, 1988, 683.
• I.L. Davies et al. J. High Resolut. Chromatogr., 12, 1989, 193.
• M.-L. Riekkola. J. Chromatogr., 473, 1989, 315.
• F. Munari, K. Grob. J. Chromatogr. Sci., 28, 1990, 61.
• H.J. Cortes. In: Multidimensional Chromatography. Marcel Dekker, 1990, 251.
• K. Grob. On-Line Coupled LC-GC. Hüthig Verlag, 1990.
• F. David et al. Labor Praxis, 21-5, 1997.
• F. Berthou, Y. Dreano, P. Sandra. J. High Resolut. Chromatogr., 7, 1984, 679.
• F. David et al. 20th Int. Symp. on Capillary Chromatography, Riva del Garda, 1998.