Purity Test of Calcium Polystyrene Sulfonate, with reference to the Japanese Pharmacopoeia, 16th Edition - Comparisons of Chromosorb Series and Uniport Series of Siliceous Soil Support

Význam tématu

Calcium polystyren sulfonát je kritický kardiovaskulární lék ke snížení koncentrace draslíku v krvi u pacientů s hyperkalémií. Pro ověření bezpečnosti a účinnosti tohoto léčiva je nezbytné provést farmakopejní test čistoty podle japonské farmakopeje (JPh 16), zejména stanovení přítomnosti styrenu jako potenciálního nečistotového analytu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky bylo:

• Ověřit proveditelnost testu čistoty calcium polystyren sulfonátu dle JPh 16.
• Srovnat dva typy diatomitových nosičů – Chromosorb WAW DMCS a Uniport HP – z hlediska systémové vhodnosti a opakovatelnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Měření probíhalo za následujících podmínek:

• Výpočetní systém: plynová chromatografie s plamenovou ionizační detekcí (GC-FID).
• Kolona: 2 m × 3 mm I.D. SUS potažená fází PEG 20M (15 %).
• Nosiče: Chromosorb WAW DMCS (silanizovaný, kyselý opracovaný) a Uniport HP (silanizovaný, kyselý a tepelně opracovaný).
• Kolonová teplota: 90 °C konstantně.
• Přenosná fáze: dusík při 180 kPa.
• Injekce: přímá, 5 μL standardu v acetonu při 250 °C.
• Detekce: FID, 250 °C, automatický rozsah.
• Systémová vhodnost:
  
  1. Min. 800 teoretických destilačních destiček a symetrický faktor od 0,8 do 1,2 pro pík styrenu (10 μg/mL).
  2. Relativní standardní odchylka vrcholové výšky styrenu ≤ 5 % při šesti opakováních (1 μg/mL).

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky prokázaly u obou nosičů významně lepší parametry, než požaduje farmakopejní metoda:

• Počet teoretických destilačních destiček: 3502 (Chromosorb) vs. 3715 (Uniport).
• Symetrický faktor: 1,05 u obou nosičů.
• Opakovatelnost (RSD): 2,58 % (Chromosorb) vs. 2,74 % (Uniport).

Tyto hodnoty výrazně překračují minimum 800 destiček a RSD 5 %, což potvrzuje vysokou stabilitu a přesnost měření na obou podporách.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metodika umožňuje:

• Rychlé a spolehlivé stanovení nečistoty styrenu v draslíkovém léku.
• Využití obou typů diatomitových nosičů podle dostupnosti laboratoře.
• Dodržení farmakopejních předpisů pro kontinuální kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze očekávat:

• Optimalizaci fází a podmínek GC pro širší škálu iontoměničových léčiv.
• Integraci automatizovaných systémů pro vysokopropustné rutinní analýzy QC.
• Možnost nasazení alternativních detekčních technik (MS, SCD) pro ještě citlivější detekci organických nečistot.

Závěr

Test čistoty calcium polystyren sulfonátu dle JPh 16 byl úspěšně implementován na nosičích Chromosorb WAW DMCS i Uniport HP. Oba typy podpor splnily systémové požadavky a prokázaly vynikající opakovatelnost i účinnost separace styrenu.

Reference

• Japanese Pharmacopoeia, 16th Edition.