Using flow-modulated GC×GC technology coupled with GC-Orbitrap mass spectrometry for the profiling of automotive diesel

Význam tématu

Analýza automobilového nafty je klíčová pro kontrolu kvality, sledování emisí a optimalizaci výrobních procesů. Komplexní složení nafty obsahuje stovky látek s různou polaritou a těkavostí, což vyžaduje vysoce selektivní a citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje použití kombinace flow-modulované GC×GC se zařízením Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC a Orbitrap™ Exploris™ GC-MS pro simultánní získávání dat z hmotnostní spektrometrie (MS) a plamenové ionizační detekce (FID) při zachování vysokého rozlišení separace.

Použitá metodika

Vzorek neředěné nafty byl přímo analyzován bez předchozí úpravy. Reverse fill/flush flow modulátor SepSolve Analytical INSIGHT® byl integrován v GC TRACE 1310. Použity byly kolony:

• 1. dimenze: TraceGOLD TG-17SilMS 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• 2. dimenze: Rxi-5SilMS 5 m × 0,25 mm × 0,1 µm (vystřižená část 15 m kolony)

Průtok plynu byl rozdělen do detektorů pomocí SGE SilFlow™ splittru. Detekce probíhala prostřednictvím Orbitrap Exploris GC-MS a Instant Connect FID.

Použitá instrumentace

• TRACE 1310 GC s modulátorem SepSolve INSIGHT®
• Orbitrap Exploris GC-MS pro HRAM data
• Instant Connect plamenová ionizační detekce
• Software ChromSpace® pro vizualizaci a kvantifikaci GC×GC dat

Hlavní výsledky a diskuse

Rozšířená chromatografická kapacita GC×GC umožnila odhalit souběžné koeluce, které by v 1D GC zůstaly nerozeznány. Pomocí PINA analýzy se naftě rozdělila do čtyř skupin (n-parafiny, iso-parafiny, nafteny, aromáty) s %RSD 0,9–3,2 % pro plochy a stabilními retenčními časy. HRAM data poskytla přesnost hmotnosti < 1 ppm, což podpořilo přesnou identifikaci molekulárních iontů (např. naftalenu, trimethylbenzenů).

Přínosy a praktické využití metody

• Současné získání MS a FID signálů s identickým časováním usnadňuje korelaci identifikace a kvantifikace.
• Vyšší chromatografické rozlišení zlepšuje detekci stopových komponent a sledování kvality paliva.
• Šablony v ChromSpace umožňují rychlou segmentaci a vyhodnocení klíčových skupin sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace modulace a automatizace datové analýzy pro vyšší propustnost laboratoří.
• Rozšíření metodiky na jiné složité matice, jako jsou biopaliva nebo petrochemické pryskyřice.
• Integrace umělé inteligence pro identifikaci neznámých sloučenin a predikci vlastností vzorků.

Závěr

Kombinace flow-modulovaného GC×GC a vysokorozlišené Orbitrap GC-MS přináší významný nárůst chromatografické kapacity a přesnosti identifikace. Metoda umožňuje rychlou, reprodukovatelnou a komplexní analýzu nafty s praktickým využitím v průmyslové kontrole kvality.

Reference

1. Phillips JB, Beens J. Comprehensive two-dimensional gas chromatography: A hyphenated method with strong coupling between the two dimensions. J Chromatogr A. 1999;856:331–347.
2. SepSolve Analytical White Paper 007: Technical note: Comprehensive two-dimensional gas chromatography. SepSolve Analytical.
3. Technical Note 000050. Comprehensive analysis of automotive diesel using flow-modulated GC×GC technology coupled with GC-MS. Thermo Fisher Scientific; 2021.