How to Kickstart Your Micro- and Nanoplastics PY-GC/MS Analysis

Význam tématu

Analýza mikroplastů a nanoplastů je klíčová pro pochopení dopadu plastových částic na životní prostředí a lidské zdraví. Pyrolýza v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (PY-GC/MS) umožňuje rychlou a přesnou identifikaci a kvantifikaci polymerů bez rozsáhlé přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat pracovní podmínky Frontier Lab multi-shot pyrolýzeru spojeného se systémem Shimadzu GC/MS QP2020 NX a stanovit charakteristické pyrolyzáty pro sedm běžných polymerů (PP, ABS, Nylon-6, Nylon-6,6, PVC, PET, PS). Studie zahrnovala dva experimentální kroky: EGA (evolved gas analysis) pro určení optimálního teplotního pásma a single shot pyrolýzu pro selekci jedinečných pyrolyzátů.

Použitá metodika a instrumentace

Byly použity dva režimy: EGA, kdy se vzorek pomalu zahříval z 100 °C na 700 °C a evoluované plyny přecházely přes inertní kapiláru, a single shot pyrolýza při konstantní teplotě 600 °C pro tvorbu pyrogramů na analytické kolonce. Komparací pyrogramů čistých polymerních standardů byly vybrány sloučeniny specifické pro každý polymer.

Použitá instrumentace

• Frontier Lab multi-shot pyrolyzer EGA/PY-3030D
• Shimadzu GC/MS QP2020 NX
• Autosampler AS-1020E
• Kapilární kolona SH-Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

EGA odhalila, že termální pásmo významné pro všechny testované polymery leží mezi 500 a 600 °C, což vedlo k volbě 600 °C pro single shot analýzu. Pro každý polymer byl identifikován a potvrzen charakteristický pyrolyzát:

• ABS: 2-fenyl-4-fenylpent-4-enenitril
• Nylon-6: ε-kaprolaktam
• Nylon-6,6: cyklopentanon
• PET: benzofenon
• PP: 2,4-dimethyl-1-hepten
• PS: styrenový trimer
• PVC: naftalen

Tyto sloučeniny umožňují selektivní detekci a kvantifikaci jednotlivých polymerů i v komplexních smíšených vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez nutnosti extrakce
• Nízké riziko interferencí a potlačení signálu
• Možnost analýzy heterogenních polymerních směsí
• Přímá kvantifikace hmotnosti analytu
• Rychlý a reprodukovatelný analytický workflow

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda PY-GC/MS má potenciál pro sledování nanoplastů, rozšíření do in situ monitoringu a integraci s dalšími technikami (např. FTIR, Raman). Automatizace vzorkování a robustní kvantitativní protokoly podpoří standardizaci v environmentálních studiích a regulaci znečištění.

Závěr

Prokázali jsme, že kombinace EGA a single shot pyrolýzy na platformě Frontier Lab/ Shimadzu GC/MS je efektivní pro jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci klíčových polymerů v mikroplastických vzorcích. Stanovení charakteristických pyrolyzátů při 600 °C vytváří pevný základ pro aplikace v environmentálním monitoringu.

Reference

1. Ishimura T.; Iwai I.; Matsui K.; Mattonai M.; Watanabe A.; Robberson W.; Cook A.; Allen H.L.; Pipkin W.; Teramae N.; Ohtani H.; Watanabe C. Qualitative and quantitative analysis of mixture of microplastics in the presence of calcium carbonate by pyrolysis-GC/MS. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 2021;157:105188.
2. Pipkin W.; Belganeh R.; Robberson W.; Allen H.L.; Cook A.; Watanabe A. Identification of Microplastics in Environmental Monitoring Using Pyrolysis-GC-MS Analysis. LCGC North America. 2021;39(4):179–186.
3. Tsuge S.; Ohtani H.; Watanabe C. Pyrolysis-GC/MS Data Book of Synthetic Polymers: Pyrograms, Thermograms and MS of Pyrolyzates. 2011.