Purity Test and Fatty Acid Content Ratio Test of Polysorbate 80 - Supplement II to the Japanese Pharmacopoeia, 16th Edition

Význam tématu

Polysorbát 80 je často využívaný emulgátor a solubilizátor v lékařských formulacích. Kontrola jeho čistoty, zejména obsahu zbytkového ethylenoxidu a 1,4-dioxanu, a stanovení poměru mastných kyselin jsou klíčové pro zajištění bezpečnosti, účinnosti a shody s farmakopeálními požadavky.

Cíle a přehled studie

Tato technická zpráva představuje harmonizovanou metodu podle japonské, evropské a americké farmakopeje pro:

• Test čistoty Polysorbátu 80 pomocí GC-HS-FID
• Stanovení poměru osmi mastných kyselin v methylesterové formě pomocí GC-FID

Použitá metodika a instrumentace

• Purity Test: GC-FID-HS (Tekmar HT-3), kolona InertCap 5 (0,53 mm I.D. × 50 m, df 5 µm), program teplot 70 °C→250 °C, carrier He 30 kPa, split 3,5:1, headspace 80 °C/30 min, detekce FID 250 °C.
• Fatty Acid Content Ratio: GC-FID, kolona InertCap Pure-WAX (0,32 mm I.D. × 30 m, df 0,5 µm), program teplot 80 °C→220 °C, carrier He 110 kPa, split 1:20, injekce 1 µL, detekce FID 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Test čistoty dosáhl rozlišení ethylenoxidu a 1,4-dioxanu 12,77 (spec. ≥2,0).
• SNR a počet teoretických destiček pro methylstearát překročily farmakopeální limity (např. >690 000 plat.).
• Poměr methylesterů mastných kyselin odpovídal požadavkům JP, přičemž systém vykázal vysokou reprodukovatelnost.
• Předpřipravená směs mastných esterů výrazně zjednodušila přípravu standardu.

Přínosy a praktické využití metody

Metody umožňují spolehlivou kontrolu kvality polysorbátu 80 v QA/QC laboratořích v souladu s požadavky JP, EP a USP a současně snižují časovou a pracovní náročnost přípravy standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy a analýzy headspace vzorků
• Integrace hmotnostní spektrometrie pro vyšší selektivitu a citlivost
• Vývoj rychlejších kolón a ultraefektivních separací
• Využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat a prediktivní údržbu zařízení

Závěr

Navržené GC metody byly úspěšně ověřeny a poskytují robustní nástroje pro farmakopeální testování polysorbátu 80 s vysokou citlivostí, přesností a efektivitou.

Reference

GL Sciences Inc. Purity Test and Fatty Acid Content Ratio Test of Polysorbate 80, Supplement II to the Japanese Pharmacopoeia, 16th Edition, Technical Note GT086.