Purity, degree of substitution (DS), and moisture content of carboxymethyl cellulose (CMC)

Význam tématu

Spektroskopie v blízké infračervené oblasti (Vis-NIR) nabízí rychlou a neinvazivní alternativu k tradičním, časově náročným laboratorním postupům. Pro výrobu karboxymethylcelulózy (CMC) je klíčová znalost čistoty, stupně substituce (DS) a obsahu vlhkosti. Tyto parametry výrazně ovlivňují fyzikálně-chemické vlastnosti CMC a její uplatnění v potravinářství, farmacii, kosmetice či papírenském průmyslu. Moderní přístupy, jako je Vis-NIR, umožňují získat výsledky během jediné analýzy a navíc bez vysoce kvalifikovaného obsluhy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ukázat, že Vis-NIR spektroskopie umožňuje kvantifikaci následujících parametrů karboxymethylcelulózy:

• čistota (purity),
• stupeň substituce (DS),
• obsah vlhkosti.

Hlavním přínosem je prokázat možnost nahradit standardní testy podle ASTM rychlejší a uživatelsky přívětivou metodou jediné měření.

Použitá instrumentace

Pro sběr spektroskopických dat byla použita sestava Metrohm:

• NIRS DS2500 Analyzer (reflexní měření),
• NIRS DS2500 Iris pro přesné umístění vzorku ve skleněné vialce,
• software Vision 4.03 s chemometrickým modulem.

Použitá metodika

Spektra CMC se shromažďovala v rozsahu 400–2500 nm. Data byla předzpracována druhou derivací s krokem 10 nm. Kvantitativní modely pro čistotu, DS a vlhkost byly vyvinuty pomocí algoritmu Partial Least Squares (PLS). Výkonnost modelů byla posouzena vnější validací na nezávislé sadě vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Model pro čistotu dosáhl koeficientu determinace R2 = 0,9836 a přesnosti SEP = 0,1054 %
Model pro DS vykázal R2 = 0,9817 a SEP = 0,0147 jednotky
Model pro obsah vlhkosti měl nižší shodu (R2 = 0,8401, SEP = 0,4992 %) vzhledem k menší variabilitě vzorků
Vnitřní a vnější validace ukázaly rozdíly mezi NIR a referenčními hodnotami menší než 0,2 % pro všechny parametry.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžité výsledky pro všechny tři klíčové parametry v rámci jediné analýzy,
• široká použitelnost i pro méně zkušené operátory,
• úspora času i nákladů ve výrobním a kontrolním procesu,
• možnost implementace přímo do výrobních linek jako procesní kontrolní nástroj.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti adaptivních kalibrací a přenositelnosti modelů mezi různými zařízeními. Integrace Vis-NIR senzorů přímo do výrobních linek umožní on-line sledování kvality CMC a okamžitou korekci výrobních parametrů. Kombinace s pokročilou analýzou dat a strojovým učením rozšíří přesnost a robustnost predikcí.

Závěr

Vis-NIR spektroskopie je efektivní alternativa k tradičním laboratorním metodám pro stanovení čistoty, DS a obsahu vlhkosti karboxymethylcelulózy. Umožňuje získat rychlé, spolehlivé výsledky bez složité přípravy vzorku a bez nutnosti vysoce kvalifikovaného personálu.

Reference

1. Near-Infrared Spectroscopy Application Note NIR-31, Metrohm AG