Cobalt content, solids content, specific gravity, and viscosity in cobalt octoate

Význam tématu

V potahových systémech plní sušidla klíčovou roli v urychlení vytvrzování a zlepšení lesku a soudržnosti finálních nátěrů. Tradiční referenční metody (ASTM D2373, D1644, D5125, D2196) vyžadují oddělené přístroje pro stanovení kovu, gravitace, viskozity a pevné fáze, což prodlužuje dobu analýz a zvyšuje náklady. Kombinace viditelné (Vis) a blízké infračervené (NIR) spektroskopie umožňuje současné určení všech čtyř parametrů v jednom měření, což je pro výrobce i uživatele významný benefit v kvalitativní a kvantitativní kontrole.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost Vis-NIR spektrometrie simultánně měřit obsah kobaltu, obsah pevných látek, měrnou hmotnost a viskozitu v roztocích kobalt oktanu. Studie využila vzorky s různými koncentracemi kobaltu (4–12 %) a jejich diluce, aby vznikla modelová řada 17 vzorků. V kvantitativním modelování se použily algoritmy Partial Least Squares (PLS) po předúpravě dat metodou Standard Normal Variate (SNV).

Použitá metodika a instrumentace

Spektrální měření:

• Rozsah 400–2500 nm v transmisním režimu
• Kyveta: křemenná, tloušťka 1 mm, 12,5 mm šířka průchodu
• Přístroj: NIRS XDS RapidLiquid Analyzer
• Software: Vision Air 2.0

Předúprava dat:

• Standard Normal Variate (SNV) pro korekci rozptylu a posunu báze
• Baseline korekce při 800 nm pro fyzikálně-chemické parametry

Kvantifikace:

1. PLS s 3 faktory pro obsah kobaltu a tři další parametry
2. Případně 4 faktory pro model viskozity
3. Interní křížová validace leave-one-out

Použitá instrumentace

• NIRS XDS RapidLiquid Analyzer (Metrohm code 2.921.1410)
• Křemenná kyveta 12,5 mm / 1 mm (6.7401.200)
• Mezera pro kyvety 12,5 mm (6.7403.180)
• Vision Air 2.0 software (6.6072.208)

Hlavní výsledky a diskuse

Obsah kobaltu:
Nejlepší korelace (R2 = 0,999, SECV 0,09 %) byla dosažena na viditelné oblasti 400–800 nm. Vlnové délky >800 nm přidávají variabilitu a zvyšují chybu.

Obsah pevných látek, měrná hmotnost, viskozita:

• Rozsah 800–2500 nm poskytl pro solids content R2 = 0,999, SECV = 0,29 %
• Pro měrnou hmotnost R2 = 0,997, SECV = 0,003 g/cm3
• Pro viskozitu R2 = 0,999, SECV = 10,9 mPas (4 faktory)

Kombinované spektrum 400–2500 nm vedlo k obdobným výsledkům (R2 ≥ 0,998) s mírně vyššími odchylkami, ale umožnilo komplexní analýzu v jednom měření.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda šetří čas a reagencia díky jednotnému měření čtyř parametrů. Je vhodná pro kontrolu syrových materiálů i hotových nátěrů v reálném čase a integrovatelná přímo do výrobní linky. Minimalizuje manipulaci s jednorázovými přístroji a redukuje riziko lidských chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj inline měření pro kontinuální sledování kvality
• Vylepšené kalibrační strategie s přihlédnutím k teplotě a viskozitě v tzv. inline senzorech
• Rozšíření na další kovová sušidla a různé typy rozpouštědel
• Integrace s datovou analytikou a strojovým učením pro prediktivní údržbu a optimalizaci receptur

Závěr

Vis-NIR spektroskopie poskytuje rychlou a spolehlivou alternativu k tradičním metodám pro analýzu kobaltových sušidel. Kombinace viditelné a NIR oblasti umožňuje v jednom kroku stanovit obsah kovu, pevné látky, měrnou hmotnost i viskozitu se srovnatelnou přesností referenčních metod. Tento přístup zásadně zkracuje dobu analýz a snižuje náklady na kontrolu kvality.

Reference

• Metrohm: NIR Application Note NIR-33