Quality Control of Silicone rubber

Význam tématu

Stanovení vinylového obsahu v silikonových pryžích je klíčové pro kontrolu kvality v průmyslu výroby silikonů. Tradiční metody založené na chemické reakci a následné chromatografii jsou časově náročné, vyžadují jednorázové přípravky vzorků i drahé činidla a vysokou odbornost analytiků. Rychlá bezchemická alternativa na bázi viditelné a blízké infračervené (Vis-NIR) spektroskopie může zvýšit efektivitu a snížit provozní náklady při zachování přesnosti a reprodukovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit, že Vis-NIR spektroskopie umožní určování vinylového obsahu v silikonové pryži bez nutnosti jakékoli přípravy vzorku. Studie porovná rychlost, náklady a validitu výsledků získaných pomocí spektrofotometru DS2500 Solid Analyzer s konvenční metodou plynové chromatografie (GC).

Použitá metodika

Vzorky silikonové pryže byly měřeny v transflekčním režimu na přístroji DS2500 Solid Analyzer v rozsahu 400–2500 nm. Pro snadné ukládání a čištění vzorků posloužil DS2500 Slurry Cup a 1mm zlatý difuzní reflektor zajišťoval jednotnou optickou dráhu. Data akvizice a vývoj predikčního modelu proběhly v softwaru Vision Air Complete.

Použitá instrumentace

• DS2500 Solid Analyzer (400–2500 nm)
• DS2500 Slurry Cup pro vzorky s vysokou viskozitou
• 1 mm zlatý difuzní reflektor pro transflekci
• Vision Air 2.0 Complete pro akvizici dat a vývoj modelů

Hlavní výsledky a diskuse

Byly vytvořeny kvantitativní predikční modely pro obsah vinylu, které vykazují velmi dobré statistické parametry:

• R2 = 0,989
• Standardní chyba kalibrace (SEC) = 0,0076 %
• Standardní chyba křížové validace (SECV) = 0,0089 %

Modely prokázaly excelentní korelaci mezi Vis-NIR predikcemi a referenčními GC hodnotami. Spektra získaná během méně než jedné minuty postačují k platnému vyhodnocení obsahu vinylových skupin.

Přínosy a praktické využití metody

Vis-NIR spektroskopie přináší tyto výhody:

• Časová úspora: měření bez přípravy za méně než 1 minutu vs 60 minut u GC.
• Bezchemická analýza bez spotřeby činidel.
• Jednoduchá obsluha umožňující práci v laboratorním i výrobním prostředí.
• Snížení nákladů na analýzu a vyšší propustnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření Vis-NIR spektroskopie do dalších oblastí kontroly kvality elastomerů a polymerů. Možnosti zahrnují:

• Integraci do automatizovaných výrobních linek.
• Rozvoj modelů pro více parametrů současně (vlhkost, cross-linking apod.).
• Využití strojového učení pro zlepšení robustness predikcí u složitějších matric.

Závěr

Studie prokázala, že Vis-NIR spektroskopie na přístroji DS2500 Solid Analyzer je spolehlivou a efektivní metodou pro rychlé stanovení vinylového obsahu v silikonových pryžích. Díky vynikajícím korelaciím a minimální provozní náročnosti se jedná o vhodnou alternativu k tradiční chromatografii.