Comparing ASTM D8071 (GC VUV) ASTM D6730 (DHA) for Hydrocarbon Analysis

Význam tématu

Analýza uhlovodíků ve výzkumných a průmyslových palivech pro zážehové motory je klíčová pro zajištění kvality, dodržení regulačních limitů škodlivin a optimálního oktanového čísla. Snižující se povolené koncentrace nečistot vyžadují citlivé a selektivní metody, které spolehlivě kvantifikují parafíny, izoparafíny, olefíny, nafteny a aromáty (tzv. PIONA).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je porovnání dvou metod podpořených standardy ASTM: GC-VUV (ASTM D8071) a detailní hydrokarbonová analýza DHA pomocí GC-FID (ASTM D6730). Pro analýzu byly vybrány tři typy vzorků: běžná benzinová směs, alkylát a závodní palivo. Studie hodnotí shodu výsledků, čas analýzy, nároky na chromatografické nastavení a zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

Pro metodu ASTM D8071 (GC-VUV) byla použita sestava:

• GC SCION 436 s 8400 autosamplerem
• S/SL mikrovstřikovač při 250 °C, split 20:1
• Kolona 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Teplotní program: 35 °C (10 min), +7 °C/min do 200 °C
• Přenosová a detekční cesta 275 °C
• Dopravní plyn helium 1 mL/min
• Detektor VUV, rozsah 125–240 nm

Pro metodu ASTM D6730 (DHA, GC-FID) byla použita sestava:

• GC SCION 436 s 8400 autosamplerem
• S/SL mikrovstřikovač při 250 °C, split 150:1
• Kolona 100 m × 0,25 mm × 0,50 µm
• Teplotní program: 5 °C (10 min), +5 °C/min do 48 °C (59 min), +1,3 °C/min do 200 °C (5 min)
• FID při 250 °C

System suitability byla ověřena dle příslušných postupů ASTM D8071 a D6730.

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání výsledků ukázalo vysokou shodu mezi GC-VUV a DHA metodou u všech rozdělených tříd PIONA a u jednotlivých sloučenin ve vzorcích benzin, alkylát a závodní palivo. Rozdíly v hmotnostních podílech izoparafínů a naftenů dosahovaly 2–3 %, pravděpodobně vlivem manuálního přiřazování píků u DHA. VUV analyzátor díky automatické dekonvoluci překrývajících se spektrálních odpovědí eliminuje závislost na velmi přesných retenčních časech a zrychluje zpracování.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC-VUV nabízí oproti DHA především:

• Výrazně kratší dobu analýzy a menší čas na ladění kolony
• Automatické rozlišení a kvantifikaci překrývajících se píků
• Využití spektrální knihovny pro potvrzení identity sloučenin
• Snížení chyb vyplývajících z manuálního zpracování

Tyto vlastnosti zvyšují provozní efektivitu laboratoří a zkracují dobu potřebnou k získání spolehlivých výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný vývoj a možné aplikace zahrnují:

• Rozšíření spektrálních knihoven o další třídy paliv a aditiv
• Integraci s automatizovanými a online monitoringovými systémy
• Využití pokročilých algoritmů umělé inteligence pro zpracování spekter
• Miniaturizaci a nástup přenosných GC-VUV systémů pro rychlé polní analýzy

Závěr

GC-VUV podle ASTM D8071 poskytuje výsledky plně srovnatelné s detailní DHA metodou ASTM D6730, přičemž nabízí výrazné zrychlení analýzy, vyšší míru automatizace a snížení chybovosti. Metoda se jeví jako efektivní alternativní postup pro rutinní i výzkumné stanice zabývající se PIONA analýzou zážehových paliv.

Reference

1. ASTM D8071, Standard Test Method for Determination of Hydrocarbon Group Types in Spark Ignition Engine Fuel by Gas Chromatography–Vacuum Ultraviolet Absorption Spectroscopy.
2. ASTM D6730, Standard Test Method for Determination of Detailed Hydrocarbon Types in Spark Ignition Engine Fuel by Gas Chromatography.
3. VUV Analytics, Application Note AN0025: Comparing ASTM D8071 (GC-VUV) & ASTM D6730 (DHA) for Hydrocarbon Analysis.