FAST GC-TOFMS and Hydrogen Carrier Gas: An Enhanced Solution for the Analysis of Citrus Essential Oils

Význam tématu

Citrusové esenciální oleje extrahované mechanicky z kůry plodů obsahují 85–99 % těkavých složek, převážně monoterpenů a jejich derivátů. Detailní charakterizace je nezbytná pro ověřování kvality, autenticity a bezpečnosti výrobků. Tradiční GC-MS metody s dlouhými kolony, pomalými rampami a heliem jako nosičem vyžadují doby analýzy nad jednu hodinu a vysoké provozní náklady, což omezuje propustnost laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a robustní metodu GC-TOFMS s vodíkem jako nosičem pro analýzu směsi citrusových esenciálních olejů. Na modelovém vzorku Citrus mix bylo provedeno pět kroků přenosu metody ze standardní helium-based GC na optimalizovanou H2-metodu s cílem minimalizovat dobu analýzy a zároveň zachovat chromatografické rozlišení.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroje: LECO Pegasus BT GC-TOFMS; GC Agilent 7890
• Kolona: Rxi-5Sil MS 30 m × 0,25 mm ID s 0,25 μm vrstvou a úzká 15 m × 0,15 mm ID s 0,15 μm vrstvou
• Nosičový plyn: vodík 1,05 mL/min (v porovnání s heliem 1,4 mL/min)
• Injektor: split 200:1 (citrus mix), 10:1 (n-alkanová směs), teplota 280 °C
• Program pece: 45 °C, rampa 40 °C/min do 250 °C
• MS parametry: rozsah m/z 40–400, zdroj 250 °C, transfer line 280 °C, akviziční rychlost 40 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

• Doba analýzy se zkrátila z 18,89 min na 4,36 min (faktor ~4,3) při poklesu rozlišení linalool/nonanal o ~10 %
• Identifikováno 57 složek se shodou nad 750 (průměrné skóre 860/1000) díky NTD dekonvoluci a automatickému výpočtu retenčních indexů
• Spektrální kvalita a fragmentační vzory linalyl acetátu byly obdobné u helium a vodíkových metod
• Akviziční rychlost 40 spekter/s zajistila dostatečnou hustotu dat pro úzké kolony a efektivní dekonvoluci stopových složek
• Detekce charakteristických markerů: linalyl acetát (bergamot), α-sinensal (mandarinka), δ-3-carene (sweet orange), nootkatone (grep a hořké pomeranče)

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená propustnost laboratoří a snížení provozních nákladů díky výraznému zkrácení doby analýz
• Zachování chromatografického rozlišení a vysoké kvality dat i při rychlých podmínkách
• Vysoká spolehlivost identifikace terpene izomerů díky pokročilým dekonvolučním algoritmům
• Vhodné pro QA/QC a fingerprinting esenciálních olejů v průmyslovém i výzkumném prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

Rychlé GC-TOFMS metody s vodíkem jako nosičem se budou dále rozšiřovat v oblasti aromatiky, potravin, farmacie a kosmetiky. Integrace s rozsáhlými databázemi retenčních indexů a strojovým učením může zvýšit automatizaci identifikace. Očekává se vývoj miniaturizovaných systémů pro on-line monitoring a multi-EO analýzu v reálném čase.

Závěr

Přenos metody z heliem na vodík pomocí LECO Pegasus BT GC-TOFMS umožnil více než čtyřnásobné zkrácení doby analýzy při zachování chromatografického rozlišení, spektrální kvality a citlivosti. Navržená metoda je efektivní a vhodná pro kontrolu kvality a fingerprinting citrusových esenciálních olejů.

Reference

• G. Dugo, A. Di Giacomo. Citrus. Taylor & Francis, London, 2002.
• G. Dugo, L. Mondello. Citrus Oils. CRC Press, Boca Raton, Florida, 2011; s. 1–161.