Determination of 59 potential Allergens in Perfumes by Comprehensive GCXGC(qMS)

Význam tématu

Analýza vůní a kosmetických produktů na obsah potenciálních alergenů je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s evropskými předpisy. Moderní metody musí zvládat komplexitu složení parfémů a vysoké požadavky na selektivitu a citlivost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat komplexní dvoudimenzionální plynovou chromatografii spojenou s rychlým kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem pro stanovení 59 potenciálních alergenů v parfémech. Metoda byla porovnána s existujícím dvouřádkovým GC–MS/MS a ověřena dle dodavatelských dat a evropské legislativy.

Použitá metodika

Vzorky parfémů byly ředěny v acetonu (1:10 až 1:1000) a injektovány v režimu split (1:100) při 240 °C. Použit byl modulátor s periodou 5 sekund. Program pece první dimenze začínal na 60 °C (0,5 min), poté 3 °C/min do 260 °C (12 min); druhá dimenze od 90 °C (0,5 min) stejnou rychlostí do 260 °C (25 min). Nosným plynem bylo helium v konstantním tlaku 120 kPa.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf GC-2010 Plus se dvěma kolonnami: RXI-35MS (60 m × 0,25 mm, 0,25 μm) a Wax (1,5 m × 0,15 mm, 0,15 μm)
• Termální modulátor ZOEX-1 a automatický injektor AOC-20i
• Hmotnostní spektrometr Shimadzu GCMS-QP2020 s protokolem ASSP (50 skenů/s, rozsah 40–334 u)
• Software Chromsquare pro zpracování GC×GC dat a knihovna FFNSC 3 pro identifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci všech 59 alergenů s vysokou rozlišovací schopností, včetně složitých směsí s podobnými retenčními časy. Počet datových bodů (>13) na modulovaný jev i vysoké podobnostní indexy spekter (SI > 92) dokládají kvalitní kvantitativní i kvalitativní analýzu. Kalibrační křivky byly lineární s R2 > 0,9994. Měření čtyř parfémů vykázala odchylky < 7 % oproti referenční GC–MS/MS a údajům dodavatele.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a rychlou analýzu alergenů v kosmetice, minimalizuje falešné pozitivní i negativní nálezy a splňuje regulatorní požadavky. Vhodná pro QA/QC laboratoře v kosmetickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zrychlení a miniaturizace modulačních systémů, integrace MS/MS detekce, rozšíření knihoven a využití pokročilých algoritmů strojového učení pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci v komplexních matricích.

Závěr

Komplexní GC×GC(q)MS s rychlým kvadrupólem představuje účinný nástroj pro kvantitativní a kvalitativní stanovení široké škály alergenů v parfémech. Díky pokročilé protokolu ASSP je zajištěna vysoká přesnost, citlivost a spolehlivost analýzy.

Reference

1. Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 1223/2009
2. H. Leijs et al., J. Agric. Food Chem., 2005, 53, 6487
3. Shimadzu Application Note SCA_289_089
4. Shimadzu Application Note SCA_289_092