Simplifed Analysis of Flavor in Shiikuwasha Products Using Monolithic Silica Adsorbents “MonoTrap” and GC-MS

Význam tématu

Analýza aromatických složek z odpadních materiálů shiikuwasha (Citrus depressa Hayata) je důležitá pro efektivní využití surovin, tvorbu nových potravinářských výrobků a studium bioaktivních látek, které mohou přispět ke zdravotním benefitům.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout zjednodušený postup pro koncentraci a analýzu vůní ze zpracovaných tangerinových produktů (viněry z shiikuwasha) pomocí monolitického křemíkového adsorbentu MonoTrap a následného rozboru na GC-MS s multimodálním inletem OPTIC-4. Důraz je kladen i na hodnocení stability zachycených sloučenin při zmrazení adsorbentu.

Použitá metodika

Příprava vzorků:

• Odpadní slupky po extrakci šťávy byly mleté a extrahované bílým vinným octem.
• Po odstředění a filtraci byl do vzorku přidán interní standard (n-hexanol nebo cyklohexanol).
• Vyhřátím uzavřené hlavy prostoru (headspace) na 50 °C po dobu 60 minut byly aromatické složky adsorbovány na MonoTrap.

Termodesorpce a chromatografie:

• MonoTrap byl vložen do speciálního TD lineru, tepelně desorbován programovaným nárůstem teploty z 40 na 200 °C.
• Vzorek procházel kolonnou InertCap Pure WAX ProG (0,25 mm × 60 m) s héliovým nosným plynem.
• MS detekce ve skenovacím režimu (m/z 30–600), identifikace pomocí knihoven NIST 11 a FFNSC 2 (shoda ≥ 90 %).

Použitá instrumentace

• Monolitický křemíkový adsorbent MonoTrap RGPS TD (GL Sciences).
• MT holder a TD liner pro OPTIC/LINEX (GL Sciences).
• Multimode inlet OPTIC-4 s kryotrapem.
• Autosampler AOC-5000 Plus s modulem LINEX a CDC stanicí (Shimadzu).
• GC-MS systém GCMS-QP2010 Ultra (Shimadzu) s GCMSsolution Ver. 4.20.

Hlavní výsledky a diskuse

• V extraktu z shiikuwasha viněry bylo identifikováno 19 aromatických složek, včetně limonenu, γ-terpinenu, p-cymenu, linaloolu a terpinen-4-olu.
• Relativní poměry složek se částečně lišily od literárních hodnot pro čerstvou slupku – nižší extrakce lipofilních monoterpenů, dobrá extrakce monoterpenových alkoholů.
• Při zmrazení adsorbentu až na 4 týdny (–20 °C) nedošlo k významnému poklesu signálů (koeficient variace 0,01–0,11), což potvrzuje stabilitu zachycených složek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý a jednoduchý postup pro analýzu vůní bez potřeby kapalného dusíku či složitých extrakčních etap. Umožňuje valorizaci odpadních slupek shiikuwasha pro potravinářský průmysl, vývoj příchutí či kosmetických produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace na další citrusové a aromatické plodiny pro širokou škálu potravinářských a farmaceutických extraktů.
• Integrace metody do linek průmyslové kontroly kvality aroma a chlazené skladování adsorbentů pro hromadné analýzy.
• Další miniaturizace a automatizace procesu headspace-adsorpce a termodesorpce.

Závěr

Studie prokázala, že použití MonoTrap adsorbentu a GC-MS s multimode inletem OPTIC-4 umožňuje rychlou, citlivou a stabilní analýzu aromatických složek z viněry shiikuwasha. Zmrazení zachycených vzorků po dobu čtyř týdnů nemá výrazný vliv na kvalitu dat.

Reference

1. Wada K. Aroma, taste and biological function of Okinawan citrus fruit, shiikuwasha (Citrus depressa Hayata). The Koryo 2013;260:47–59.
2. Hirose N., Maeda G., Onda S., Shoda M., Miyagi K., Wada K., Ohta H. Development of vinegar extract from the waste peels of Shiikuwasha. J Jpn Soc Food Sci 2017;64(2):81–89.