Comprehensive Profiling of Environmental Contaminants in Surface Water Using High-Resolution GC/Q-TOF

Význam tématu

Monitoring organických mikroznečišťujících látek v povrchových vodách je klíčové pro ochranu ekosystémů i lidského zdraví. Nízké koncentrace pesticidů a jejich degradátů vyžadují citlivé a širokospektrální metody založené na vysokém rozlišení hmotnostní spektrometrie.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vytvořit komplexní analytický postup pro profilaci environmentálních kontaminantů v povrchové vodě. Workflow spojuje cílenou kvantifikaci, suspect screening s přesnou hmotností a nontargeted screening neznámých látek pomocí GC/Q-TOF.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkování proběhlo na několika místech delty řeky Sacramento–San Joaquin, vzorky vody a částic byly extrahovány pomocí polymerní SPE a solventního elučního postupu. Analýza byla realizována na Agilent 7890B GC s midcolumn backflush konfigurací a Agilent 7250 GC/Q-TOF. Použitý výtokový plyn helium, chladný splitless vstřik, kolony HP-5ms, full-scan režim m/z 45–550, nízkoenergetické EI (15 eV) pro potvrzení molekulárních iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Workflow odhalilo více než 100 pesticidů a environmentálních kontaminantů. Herbicidy tvořily 36 %, fungicidy 25 % a insekticidy 21 %. Největší počet látek se vyskytl na lokalitě C2, přičemž asi polovina kontaminantů byla společná pro tři klíčové stanice (UB, C2, C4). Filtrační ekstrakty navíc obsahovaly vysoce hydrofobní pyrethroidy a polycyklické aromatické uhlovodíky vázané na částice. Doplňkový nontarget screening přinesl identifikaci dosud neznámých látek včetně 2,4,5-trichloroisophthalonitrile jako degradačního produktu chlorothalonilu.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný přístup cílené kvantifikace, suspect i nontargeted screeningu umožňuje rozsáhlou charakterizaci známých i neznámých kontaminantů v jediném experimentu. Metoda zkracuje dobu analýzy a zvyšuje spolehlivost detekce nízkých koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směruje k rozšíření databází přesných hmot PCDL, aplikaci in silico prediktorů fragmentace, automatizaci dekonvoluce dat a adaptaci workflow na další matrice jako sedimenty či biologické vzorky.

Závěr

Komplexní GC/Q-TOF workflow prokázalo vysokou účinnost při monitoringu širokého spektra pesticidů a neznámých kontaminantů v povrchové vodě. Kombinace nízkoenergetického EI, accurate mass MS/MS a dekonvoluce dat umožňuje robustní identifikaci i při stopových koncentracích.

Reference

• Geissen V. et al. Emerging Pollutants in the Environment: A Challenge for Water Resource Management. International Soil and Water Conservation Research, 2015, 3(1), 57–65.
• Agilent Technologies. Agilent SureMass Technical Overview, publication number 5991-8048EN, 2017.
• SANTE/11945/2015. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, 2015.
• Food and Drug Administration. Acceptance Criteria for Confirmation of Identity of Chemical Residues Using Exact Mass Data, 2015.