Determination of the vinyl content of polyethylene resins
Aplikace | 2012 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Stanovení obsahu vinylových skupin (C=C) v polyethylenu je nezbytné pro důslednou kvalitu materiálů a optimalizaci jejich vlastností. Množství nenasycených koncových skupin ovlivňuje pevnost, houževnatost a stabilitu výrobků, přičemž různé katalytické technologie (chrom vs. titan) vedou k odlišným typům řetězcových zakončení.
Hlavním cílem popsané metody je rychle a spolehlivě stanovit počet vinylových skupin na 1000 uhlíků v polyethylenu. Metoda využívá infračervenou spektroskopii k měření absorpce při 908 cm⁻¹, poměrově vůči referenčnímu pásu při 2019 cm⁻¹, a výsledky kalibruje vůči standardům určeným C13 NMR spektroskopií.
Vzorek se zformuje do 0,4–0,5 mm silné fólie za teploty do 250 °C a omezené doby ohřevu (2–3 minuty). Film se umístí do FTIR spektrometru s Agilent DialPath nebo TumblIR rozhraním.
Kalibrace proběhla na třech standardních pryskyřicích, každá analyzována trojmo. Poměr ploch A₉₀₈/A₂₀₁₉ je základem lineární regrese:
Number C=C per 1000 C atoms = 2,751 × (A₉₀₈/A₂₀₁₉) – 0,111
Sledovaný koeficient určení R² = 0,999 s 95% intervalem ±0,1 vinylu/1000 C. Metoda vykazuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost při dodržení tloušťky a absence defektů.
Metoda nevyžaduje chemické činidla a umožňuje rychlou odezvu během pár desítek sekund měření. Díky doplňkovému softwaru MicroLab PC FTIR je analýza plně automatizovaná, včetně výpočtu poměru pásů a přímého reportu koncentrace vinylových skupin.
Rozšíření metodiky na další polymery s nenasycenými skupinami, integrace inline monitoringu ve výrobních linkách a zpřístupnění na mobilních FTIR platformách otevírá možnosti pro průmyslovou automatizaci a rychlé rozhodování v reálném čase.
Popsaná infračervená metoda poskytuje spolehlivý a citlivý přístup ke kvantifikaci vinylového obsahu v polyethylenu. S využitím Agilent FTIR přístrojů a speciálních vzorkových buněk lze dosáhnout vysoké přesnosti, rychlosti a snadné implementace v kontrolních laboratořích.
Collins W., Seelenbinder J., Higgins F. Determination of the vinyl content of polyethylene resins. Agilent Technologies, 2012.
FTIR Spektroskopie
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Stanovení obsahu vinylových skupin (C=C) v polyethylenu je nezbytné pro důslednou kvalitu materiálů a optimalizaci jejich vlastností. Množství nenasycených koncových skupin ovlivňuje pevnost, houževnatost a stabilitu výrobků, přičemž různé katalytické technologie (chrom vs. titan) vedou k odlišným typům řetězcových zakončení.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem popsané metody je rychle a spolehlivě stanovit počet vinylových skupin na 1000 uhlíků v polyethylenu. Metoda využívá infračervenou spektroskopii k měření absorpce při 908 cm⁻¹, poměrově vůči referenčnímu pásu při 2019 cm⁻¹, a výsledky kalibruje vůči standardům určeným C13 NMR spektroskopií.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorek se zformuje do 0,4–0,5 mm silné fólie za teploty do 250 °C a omezené doby ohřevu (2–3 minuty). Film se umístí do FTIR spektrometru s Agilent DialPath nebo TumblIR rozhraním.
- FTIR spektrometr: Agilent Cary 630 (případně přenosné série 5500/4500) s 1000 µm cestou.
- DialPath/TumblIR: horizontální vzorková buňka pro přesné umístění fólie.
- Hydraulická lisovna: vyhřívané rošty na 200 °C, tlak minimálně 25 000 lb.
- Formy a hliníkové folie (0,05–0,18 mm) pro přípravu filmů.
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrace proběhla na třech standardních pryskyřicích, každá analyzována trojmo. Poměr ploch A₉₀₈/A₂₀₁₉ je základem lineární regrese:
Number C=C per 1000 C atoms = 2,751 × (A₉₀₈/A₂₀₁₉) – 0,111
Sledovaný koeficient určení R² = 0,999 s 95% intervalem ±0,1 vinylu/1000 C. Metoda vykazuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost při dodržení tloušťky a absence defektů.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nevyžaduje chemické činidla a umožňuje rychlou odezvu během pár desítek sekund měření. Díky doplňkovému softwaru MicroLab PC FTIR je analýza plně automatizovaná, včetně výpočtu poměru pásů a přímého reportu koncentrace vinylových skupin.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozšíření metodiky na další polymery s nenasycenými skupinami, integrace inline monitoringu ve výrobních linkách a zpřístupnění na mobilních FTIR platformách otevírá možnosti pro průmyslovou automatizaci a rychlé rozhodování v reálném čase.
Závěr
Popsaná infračervená metoda poskytuje spolehlivý a citlivý přístup ke kvantifikaci vinylového obsahu v polyethylenu. S využitím Agilent FTIR přístrojů a speciálních vzorkových buněk lze dosáhnout vysoké přesnosti, rychlosti a snadné implementace v kontrolních laboratořích.
Reference
Collins W., Seelenbinder J., Higgins F. Determination of the vinyl content of polyethylene resins. Agilent Technologies, 2012.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Irganox 1010 in polyethylene by infrared spectroscopy
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Irganox 1010 in polyethylene by infrared spectroscopy Analytical method Polymers Authors Dr. Wayne Collins*, John Seelenbinder† and Frank Higgins† Agilent Technologies * Wilmington, DE, USA † Danbury, CT, USA Scope This method is for the determination of Irganox…
Klíčová slova
tumblir, tumblirfilms, filmsdialpath, dialpathabsorbance, absorbanceadditive, additiveband, bandmicrolab, microlabinfrared, infraredresin, resinplatens, platenschase, chasepress, pressoffset, offsetratio, ratioslope
Determination of Irganox 1010 in polypropylene by infrared spectroscopy
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Irganox 1010 in polypropylene by infrared spectroscopy Analytical method Polymers Authors Dr. Wayne Collins*, John Seelenbinder† and Frank Higgins† Agilent Technologies * Wilmington, DE, USA † Danbury, CT, USA Scope This method is for the determination of Irganox…
Klíčová slova
band, bandtumblir, tumblirabsorbance, absorbancedialpath, dialpathadditive, additivemicrolab, microlabplatens, platensfilms, filmschase, chasepress, pressoffset, offsetratio, ratioslope, sloperesin, resininfrared
Determination of Irganox 3114 in polypropylene by infrared spectroscopy
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Irganox 3114 in polypropylene by infrared spectroscopy Analytical method Polymers Authors Dr. Wayne Collins*, John Seelenbinder† and Frank Higgins† Agilent Technologies * Wilmington, DE, USA † Danbury, CT, USA Scope This method is for the determination of Irganox…
Klíčová slova
additive, additivetumblir, tumblirdialpath, dialpathabsorbance, absorbanceband, bandmicrolab, microlabplatens, platensfilms, filmschase, chasepress, presspolypropylene, polypropyleneratio, ratioinfrared, infraredresin, resincalibration
Determination of percent ethylene in ethylene-propylene statistical copolymers
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of percent ethylene in ethylene-propylene statistical copolymers Analytical method Polymers Authors Dr. Wayne Collins*, John Seelenbinder† and Frank Higgins† Agilent Technologies * Wilmington, DE, USA † Danbury, CT, USA Scope This method is for the determination of the statistical…
Klíčová slova
ethylene, ethyleneabsorbance, absorbancestatistical, statisticalheight, heightfilms, filmspeak, peakband, bandcopolymers, copolymersplatens, platensratio, ratiochase, chasetumblir, tumblirpropylene, propylenepress, pressdialpath
