Determination of percent glycerol monostearate in polypropylene by infrared spectroscopy

Význam tématu

Glycerolmonostearát (GMS) se používá jako antistatické přísada v polypropylenu a ovlivňuje elektrické vlastnosti i zpracovatelnost materiálu. Jeho přesné stanovení je nezbytné pro kontrolu výrobního procesu, zajištění konzistentní kvality polymeru a minimalizaci nežádoucích efektů při použití v průmyslových aplikacích.

Cíle a přehled studie

Článek popisuje prostředky a postupy pro kvantitativní stanovení GMS v polypropylenu s použitím infračervené (IR) spektroskopie. Metoda je určena zejména pro procesní kontrolu výroby, je validována pro koncentrace od 0,05 do 0,8 % GMS a lze ji aplikovat na prášek i pelety bez nutnosti složité chemické přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup zahrnuje:

• Vzorkování: Odběr reprezentativního vzorku pomocí statistických technik (např. rotační odběrač, štěrbina).
• Příprava vzorku: Tlakové lisování na film o tloušťce 0,4–0,7 mm při 200 °C s hydrodynamickým lisem.
• Spektroskopie: Měření IR spektra při rozlišení ≤4 cm-1, sběr dat po minimálně 74 skenech (~30 s) v rozsahu 2200–1500 cm-1.
• Kalibrace: Výpočet poměru absorbancí esterové skupiny GMS při 1739 cm-1 a referenčního pásu polypropylenu při 1044 cm-1, aplikace lineární regrese Wt% GMS = 1,761 × (A1739/A1044) + 0,145.
• Korekce: Úprava výsledku při přítomnosti esterových antioxidantů (Irganox 1010, Irganox 3114) a započítání čistoty GMS přísady.

Instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630 (alternativně Agilent 5500/4500) s DialPath nebo TumblIR přístupem (1000 μm).
• Hydraulický lis s vyhřívanými deskami (200 °C, síla ≥25 000 lbs).
• Forma (chase mold) a hliníkové plechy tl. 0,05–0,18 mm.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou linearitu a reprodukovatelnost v rozmezí 0,05–0,8 % GMS. Odstranění povrchových nečistot suchým utíráním zajišťuje konzistentní výsledky. Identifikace interferencí od esterových antioxidantů umožňuje aplikovat korekční faktor. Softwarové nástroje Agilent MicroLab PC FTIR automatizují výpočet poměru a přímou konverzi na hmotnostní procento.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé, neinvazivní stanovení obsahu GMS bez chemické extrakce, což je výhodné pro běžnou laboratorní a procesní kontrolu v provozech zpracovávajících polymerní materiály. Umožňuje včasné odhalení odchylek v dávkování aditiv a zajišťuje jednotnou kvalitu finálních výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace inline FTIR měření pro kontinuální kontrolu výroby polymerů.
• Využití chemometrických a strojově učících se algoritmů pro zpracování dat a predikci složení.
• Miniaturizované a přenosné FTIR sondy pro rychlé on-site analýzy.
• Rozšíření metody na pigmentované a plněné polymery díky novým optickým přístupům.

Závěr

Infračervená spektroskopie s využitím Finite Path přístupů prokázala spolehlivé a přesné stanovení glycerolmonostearátu v polypropylenu v širokém rozsahu koncentrací. Díky jednoduché přípravě vzorků, rychlému měření a automatizované analýze softwaru představuje efektivní nástroj pro kontrolu kvality v polymerním průmyslu.

Reference

Collins W., Seelenbinder J., Higgins F. Determination of percent glycerol monostearate in polypropylene by infrared spectroscopy. Agilent Technologies, 2012.