At-Site Screening and Measurement of Adulterant Levels in Bovine Milk by Mid FTIR Spectroscopy

Význam tématu

Analytická kontrola mléka na přítomnost zředění a škodlivých přísad je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti potravin. Rychlé, spolehlivé a snadno proveditelné metody na místě odběru vzorků umožňují výrobcům i kontrolním orgánům okamžitě odhalit padělání a zajistit dodržení legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit dvě FTIR metody pro:

• Rychlé screeningové zjištění ředění mléka pomocí transmisní techniky DialPath bez předúpravy vzorku.
• Identifikaci a kvantifikaci obvyklých přísad (srvátka, močovina, syntetické přísady, peroxid vodíku) po jednoduché přípravě vzorku a měření na ATR režimu.

Použitá instrumentace

Pro screening i měření bylo využito kompaktních FTIR analyzátorů Agilent:

• Cary 630 FTIR spektrometr – univerzální vývoj metod a QA/QC, transmisní sampling DialPath (30 µm).
• Agilent 5500 FTIR analyzátor – provozní nasazení, diamantová ATR (jednokřížový odraz).

Nastavení spektra: 64 interferogramů, rozlišení 4 cm⁻¹, doba měření ~30 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Screeningový model založený na spektrálním intervalu 1300–950 cm⁻¹ a PLS regresi dosáhl vysoké přesnosti detekce ředění v rozmezí 3–50 % obj. (R² 0.98, SEP 0.83 % v/v).
Při identifikaci jednotlivých přísad suchým filmem byly sledovány charakteristické absorbance v okolí 1635 cm⁻¹ a 1530 cm⁻¹ (proteiny), 1615 cm⁻¹ a 1454 cm⁻¹ (močovina, syntetické složky). PLS modely pro kvantifikaci dosáhly SEP mezi 0.009 a 1.18 g/L a R² až 0.98.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální požadavky na přípravu vzorku – screening bez úpravy, kvantifikace jednoduchým ředěním a vysušením.
• Rychlost a snadná obsluha umožňují nasazení přímo v provozu u dodavatelů a zpracovatelů mléka.
• Výrazné zkrácení doby analýzy a redukce nákladů oproti klasickým laboratořím.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FTIR systémů do automatizovaných kontrolních linek a digitálních kvalimatických platforem.
• Využití pokročilého zpracování dat a strojového učení pro zlepšení detekce méně běžných kontaminantů.
• Mobilní a handheld FTIR přístroje pro on-line monitoring kvality mléka v terénu.

Závěr

Kompaktní FTIR analyzátory Agilent s transmisní i ATR sampling technologií poskytují robustní a rychlý přístup k detekci a kvantifikaci padělků v mléce. Metody založené na PLS regresi prokázaly vysokou přesnost a nízké chyby, což podporuje jejich využití v praxi pro zajištění bezpečnosti a kvality mléčných produktů.

Reference

• P. M. Santos et al., Application of handheld and portable infrared spectrometers in bovine milk analysis, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2013.
• Agilent Technologies, Agilent FTIR family – lab results, anywhere you want, PN 5991-1405EN.