Fast, Easy, and Reliable Measurements of Liquid Samples Using Transmission FTIR

Význam tématu

FTIR spektroskopie je klíčová pro kontrolu kvality kapalných farmaceutik, ale tradiční přenosové buňky bývají náchylné k netěsnostem, vzduchovým bublinám, obtížné montáži a vyžadují velké objemy vzorku a rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává modul DialPath s klasickou demontovatelnou buňkou na přístroji Agilent Cary 630 FTIR při kvantifikaci simethikonu podle USP43-NF38. Posuzuje přesnost, opakovatelnost, linearitu a produktivitu analýzy.

Použitá metodika

• Příprava standardů a kontrolních vzorků simethikonu (2 mg/ml) v toluenu/4,8 M HCl podle farmakopejního postupu.
• Extrakce komerčních kapslí (100 mg) do stejného roztoku.
• Měření:

• DialPath: 20 µl vzorku mezi dvěmi okny, dráha 500 µm.
• Demontovatelná buňka: CaF2 okna, 5 ml roztoku, 500 µm.

Parametry: 4000–650 cm−1, 64 skenů, rozlišení 2 cm−1, pozadí blank.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 630 FTIR se samostatným modulem DialPath (nastavitelné dráhy 100, 300, 500 µm) a se standardní Omni-cell demontovatelnou buňkou.
• Software Agilent MicroLab pro automatizaci sběru dat, výpočet absorbance (peak height ~1260 cm−1) a přímé vyhodnocení koncentrace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: R² = 0,9997 v rozsahu 0–190 % konc. simethikonu.
• Přesnost control vzorků: DialPath 98–100 % vs buňka 97–99 %.
• Recoveries po přídavku 5–15 %: 100,1 ± 0,2 až 100,5 ± 0,4 %
• Opakovatelnost (n=6): SD absorbance 0,0013, koncentrace 0,34 %.
• Produktivita: DialPath 40 vzorků/h vs buňka 20 vzorků/h; spotřeba vzorku 20 µl vs 5 ml; čištění několika kapkami izopropanolu oproti velkým objemům toluenu.

Přínosy a praktické využití metody

DialPath usnadňuje rutinní kvantitativní analýzu kapalných přípravků v QA/QC i výzkumu díky rychlé výměně modulů, minimálním nárokům na vzorky a rozpouštědla, jednoduché obsluze a plné kompatibilitě s farmakopejními normami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na viskózní a adhezivní kapaliny, biologické a chemické matrice.
• Integrace do automatizovaných výrobních linek a inline monitoringu kvality.
• Využití chemometrických metod pro multikomponentní analýzu.

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR s modulem DialPath prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a linearitu při nízké spotřebě vzorku i rozpouštědel. Nabízí významné časové, materiálové a nákladové úspory oproti tradiční přenosové buňce a splňuje požadavky světových farmakopejí.

Reference

Simethicone Emulsion. United States Pharmacopeia and National Formulary, USP43-NF38, str.4044, DocID GUID-4965A93F-3617-485C-87B4-1DFBDF33EC3F_4_en-US.