Helium Conservation and Converting GC Methods to Nitrogen and Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Spotřeba helia v plynové chromatografii představuje v současnosti významný provozní náklad a je spojena s omezenou globální dostupností tohoto inertního nosného plynu. Efektivní řízení spotřeby a případná náhrada alternativními plyny (dusík, vodík) s cílem zachovat chromatografickou kvalitu jsou proto klíčové pro udržitelnost laboratoří a průmyslové analytiky.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje:

• Strategii inteligentního využití helia prostřednictvím Helium Conservation Module na GC Agilent 7890B bez nutnosti opětovné validace metod.
• Postup migrace stávajících metod z helia na dusík (N2) a na vodík (H2) s minimalizovanými změnami chromatografických podmínek.
• Bezpečnostní a praktické aspekty práce s vodíkem v GC a GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Hlavní instrumentace:

• Agilent 7890B GC s modulem Helium Conservation Module (5. generace EPC, integrovaný software Sleep/Wake).
• Agilent 5975/5773 GC/MSD pro testy s vodíkem, chemstation (OpenLAB CDS, MassHunter).
• H2 generátory ( >99,9999 % čistota) a dusíkové nádrže pro porovnání spotřeby.
• Kapilární kolony PDMS, DB-5HT, PLOT a mikropacked kolony (TCEP).

Metodika migrace:

• Vyhodnocení chromatografické rezoluce dle Van Deemterovy křivky, volba N2 pro metody s nadbytečnou rezolucí, H2 pro kritické separace.
• Přepočet proudění nebo doby zadržení (holdup time) pomocí interních nástrojů ChemStation/Method Translator.
• Optimalizace GC metod (řídicí režim konstantního tlaku nebo proudu, teplotní programy, rozdělovací poměry).
• Bezpečnostní opatření pro vodík: průtokové omezovače, detekce úniku, kvalitní nerezové trubky, postup před hřátím zdroje MS.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Helium Conservation Module snižuje spotřebu helia až čtyřnásobně bez kontaminace systému a rizika delšího startu.
2. Přepnutí na dusík zachová chromatografickou rezoluci metod (např. biodieselové FAME analýzy) se zanedbatelným posunem retenčních časů při zachování stejného pořadí píků.
3. Přenos metod na vodík vyžaduje snížení proudění pro udržení optimální lineární rychlosti (35–60 cm/s), MS vyžaduje noční vyčištění filamentem pro obnovení citlivosti.
4. Kazuistiky ASTM D4815 (MTBE, ethanolu v benzínu) a D6584 (glyceriny v biodieselu) prokázaly shodu výsledků mezi He, N2 a H2 carrier.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžitá implementace bez nutnosti opětovné validace většiny existujících GC metod.
• Výrazná úspora provozních nákladů díky delší životnosti heliumových lahví a nižší ceně N2/H2.
• Vhodné řešení pro QA/QC laboratoře v petrochemii, environmentální analýze, farmaceutickém průmyslu.
• Integrovaná správa plynových nastavení v softwaru pro auditní stopy a přenositelnost metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj softwarových nástrojů pro automatizované přepočty metod mezi nosnými plyny.
• Větší prosazení generátorů vodíku a dusíku v GC pro plně bezláhvové provozy.
• Vývoj kolonních technologií optimalizovaných pro nižší efektivitu N2.
• Integrace AI podporovaných systémů pro predikci chromatografických parametrů při migraci carrierů.

Závěr

Inteligentní řízení spotřeby helia pomocí speciálního modulu a cílená konverze na dusík nebo vodík představují efektivní postupy ke snížení nákladů a udržení analytické kvality. Správný výběr nosného plynu dle rezolučních požadavků a aplikace bezpečnostních postupů zajišťují spolehlivý provoz GC a GC/MS systémů.

Reference

• McCurry JD. Addressing the World Helium Conservation and Helium Shortage For Converting GC Methods to Nitrogen and Hydrogen Carrier Gas. Agilent Technologies, July 30, 2013.