High Sensitivity Measurement of Ultra-Trace Amount of Silicone Oil by IRXross

Význam tématu

Spektroskopie FTIR s vysokou citlivostí umožňuje detekci ultrastopových množství látek rozpuštěných ve vysoce těkavých rozpouštědlech. V průmyslové analytice a kontrolách kvality je často potřeba stanovit nepatrné zbytky silikonových olejů na površích či v produktech, což klasické metody přenosné buňky nedokázaly spolehlivě zajistit.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost přístroje IRXross FTIR společnosti Shimadzu měřit ultra stopové koncentrace polydimethylsiloxanu (PDMS) v n-hexanu pomocí kondensační ATR metody. Studie porovnávala konvenční transmisní měření s inovativním přístupem, při němž se odpařením rozpouštědla koncentruje analyzovaná látka na ATR prizmu.

Použitá metodika a instrumentace

Měření probíhalo ve dvou režimech:

• Transmise: KBr okénko s optickou dráhou 0,1 mm pro přímé spektra 100 ppm PDMS v n-hexanu.
• Kondensační ATR: 20 µl vzorku s PDMS v koncentracích 1–250 ppm naneseno na 9násobně odrážející diamantovou diskovou prizmu MicromATR.

Hlavní parametry aparatury:

• Spektrometr: IRXross FTIR
• Interferometr: stejný typ jako u IRTracer-100
• Pilotní software: IR Pilot™
• Rozlišení: 4 cm⁻¹
• Akumulace: 100 skenů
• Apodizační funkce: Square Triangle
• Detektor: DLATGS

Hlavní výsledky a diskuse

Transmisní metoda nedokázala zřetelně odlišit absorpci PDMS od n-hexanu. Kondensační ATR metoda umožnila postupné odpařování n-hexanu a zachycení charakteristických pásů PDMS při 1260 cm⁻¹ a 1100 cm⁻¹. Kalibrační křivka založená na výšce pásu 1260 cm⁻¹ pro koncentrace 1–250 ppm vykázala korelační koeficient r² ≥ 0,999, což potvrzuje kvantifikační spolehlivost i v oblasti nízkých koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost stanovit ultra stopové množství silikonových olejů bez rušivého spektra rozpouštědla.
• Využití v QA/QC laboratořích pro kontrolu čistoty povrchů a produktů.
• Rychlý a jednoduchý protokol bez nutnosti složitých příprav vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na jiná netěkavá éterická rozpouštědla a různé typy analyzovaných polymerů.
• Integrace do kontinuálního monitoringu procesů ve výrobních linkách.
• Další zvýšení počtu odrazů v ATR modulu pro ještě vyšší citlivost.

Závěr

Nový FTIR spektrometr IRXross spolu s kondensační ATR metodou představuje účinný nástroj pro kvantifikaci ultrastopových koncentrací silikonu v těkavých rozpouštědlech. Díky vysokému poměru signál/šum a víceodrazovému ATR modulu jsou detekovatelné koncentrace až na úrovni jednotek ppm.