FTIR TALK LETTER (vol. 38)

Význam tématu

Spektroskopie v infračervené oblasti (FTIR) je klíčovou metodou v analytické chemii pro charakterizaci materiálů, vyhodnocení jejich kyselobazických vlastností či kvalifikovanou identifikaci organických i anorganických sloučenin. Vývoj nových katalytických materiálů, bezproblémová výměna dat mezi softwarem a zajištění kvalitních spektrogramů jsou zásadní pro výzkum i průmyslové aplikace.

Cíle a přehled studie / článků

Text C103-E137 obsahuje čtyři vzájemně provázané části:

• Vývoj boron nitridového katalyzátoru a hodnocení jeho struktury a zásaditých vlastností.
• Import a export FTIR dat napříč softwarovými platformami.
• Analýza příčin a odstranění nežádoucího zkreslení spekter.
• Metody ATR korekce a její dopad na porovnání s transmisií.

Použitá metodika a instrumentace

Vývoj boron nitridu:

• Kulové mlecí procesy (planetární mlýn, rychlosti 150–600 rpm).
• Pyrolýza směsí kyseliny borité s močovinou nebo s hexamethylenetetraminem při 1000 °C v proudu NH₃.
• FTIR analýza pro detekci B–N, B–O, O–H a N–H vibrací.
• Testy katalytické aktivity: nitroaldolní, Michaelovy a aldolní reakce.

Softwarová interoperabilita:

• LabSolutions IR – nativní formát *.ispd, export do JCAMP-DX, jednoduchého ASCII, Spectacle16 a UVProbe.
• Popis importu/exportu textových formátů (oddělovače, přejmenování .txt na .csv).

Spektrální kvalita:

• Příprava KBr pelet, vzduchové buňky, diamantový cell pro transmisní i ATR měření.
• Principy anomální disperze, refrakční indexy a vliv na tvar a pozici absorpčních maxim.
• Metody ATR korekce a pokročilá korekce v LabSolutions IR pro odstranění posunu a zkreslení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kulovým mlýnem zpracovaný hexagonální boron nitrid vykázal vznik aminoskupin a hydroxylových skupin, zvýšení povrchové plochy až na 412 m²/g a maximální aktivitu v nitroaldolní reakci při 400 rpm.
• Pyrolyticky připravený porézní boron nitrid dosáhl ploch až 647 m²/g, obsahoval mikro- i mesopóry a vykazoval až 83 % konverzi v nitroaldolních reakcích – srovnatelné s komerčními pevnými zásaditými katalyzátory.
• FTIR spektroskopie s CDCl₃ a CHCl₃ jako sondami prokazovala zásaditou sílu B–N základních center na úrovni γ-Al₂O₃ až MgO a KX zeolitů.
• Export do JCAMP-DX a textových formátů umožňuje zpracování v externích nástrojích (MATLAB, Python) a hromadné úlohy.
• Analýza zkreslení vrcholů ukázala vliv anomální disperze refrakčního indexu při transmisních, difuzních, reflexních i ATR spektrálních metodách. Zvýšení refrakce (Ge ATR prisma) či snížení relativní refrakce (ředění KBr) minimalizuje deformace.
• Pokročilé ATR korekce ve Shimadzu LabSolutions IR úspěšně odstraňuje rozdíly intenzit, posun vrcholů i polarizační efekty, čímž zjednodušuje porovnání ATR a transmisních spekter.

Přínosy a praktické využití metody

• Boron nitrid jako pevná zásada: efektivní katalyzátor pro base-katalyzované reakce v petrochemii a organické syntéze.
• Modulární data workflow: export/import specter do širokého spektra analytického softwaru.
• Udržitelnost: opakovatelné spektrální zpracování a archivace ve standardních formátech.
• Regulační shoda: ATR korekce a BPM přístupy usnadňují validaci v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FTIR dat s umělou inteligencí a strojovým učením pro automatickou identifikaci a kvantifikaci.
• Rozšíření katalytických aplikací boron nitridu na biokatalýzu a uhlíkové materiály.
• Další zdokonalení ATR korekcí pro široké spektrum materiálů s vysokou refrakcí.
• Využití cloudových platforem pro centralizované sdílení JCAMP-DX knihoven.
• Propojení FTIR s dalšími rozborovými technikami (Raman, XAFS, NMR) pro multi-modalní charakterizaci.

Závěr

FTIR spektroskopie se potvrzuje jako univerzální nástroj pro vývoj nových katalyzátorů, kvalitativní i kvantitativní analýzu a řízení kvality. Rozvoj materiálů jako boron nitrid a zlepšení softwarové interoperability a korekcí spekter významně zvyšují efektivitu a spolehlivost analytických postupů.

Reference

1. J. T. Grant et al., Science, 2017, 354, 1570–1573.
2. S. Torii et al., J. Catal., 2017, 355, 176–184.
3. S. Namba et al., Catal. Sci. Technol., 2019, 9, 302–309.
4. S. Nakamura et al., ChemCatChem, 2020, 12, 6033–6039.
5. E. P. Paukshtis et al., React. Kinet. Catal. Lett., 1979, 12, 315–319.
6. P. Barteau et al., J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1991, 87, 1425–1431.
7. S. Huber, H. Knözinger, J. Mol. Catal. A, 1999, 141, 117–127.
8. A. Takagaki et al., Appl. Catal. A Gen., 2020, 608, 117843.
9. T. A. Gordymova et al., React. Kinet. Catal. Lett., 1983, 23, 233–238.
10. J. Xie et al., React. Kinet. Catal. Lett., 1996, 58, 217–227.