Analysis of Fuel Oxygenates by U.S. EPA Method 8260B Using Headspace Trap with GC/MS

Význam tématu

Vliv emisí z dopravy a úniky paliv do životního prostředí vyžadují přesné stanovení kyslíkatých aditiv v podzemních i povrchových vodách. Metoda EPA 8260B patří mezi standardy pro analýzu těkavých organických sloučenin (VOC), ale tradiční purge-and-trap systémy při ní někdy selhávají u vysoce rozpustných látek, jako je etanol.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se optimalizace analýzy 19 palivových kyslíkatých aditiv (včetně MTBE, ETBE, DIPE, TBA, etanolu) pomocí přístrojového spojení PerkinElmer TurboMatrix HS-110 Trap s GC/MS Clarus 500 podle metody EPA 8260B. Cílem bylo dosáhnout nízkých detekčních limitů, vynikající linearity a vysoké propustnosti laboratoře.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na headspace trapu, kdy se vzorek ohřívá v termostatované komoře a těkavé složky přecházejí do plynné fáze, zachytí se na víceučelové adsorpční náplni a následně se termicky desorbují přímo do GC kolony. Hlavní instrumentace:

• TurboMatrix HS-110 Trap: teplota jehly 90 °C, trap 40–280 °C, doba purge 5 min, desorpce 0,5 min
• GC Clarus 500: kolona Elite Volatiles 30 m × 0,25 mm × 1,4 μm, program 40 °C → 100 °C (10 °C/min) → 240 °C (30 °C/min)
• MS Clarus 500: rozsah 35–300 u, zdroj 200 °C, transfer line 200 °C
• Software: TurboMass 5.2 s modul pro environmentální reporty

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 19 analyzovaných sloučenin byly ověřeny detekční limity, linearita a přesnost:

• Kalibrační interval 0,5–100 µg/L (etanol a TBA 5–200 µg/L)
• Koeficienty lineárity R2 vyšší než 0,99
• %RSD nižší než 15 % dle požadavků EPA 8260B
• Ukázková chromatogramy střední úrovně (25 µg/L) a nízké úrovně (5 µg/L etanol) prokázaly vynikající poměr signál/šum
• Carryover na úrovni pod 0,2 % eliminuje kontaminaci mezi vzorky

Přínosy a praktické využití metody

Headspace trap nabízí následující výhody oproti purge-and-trap:

• jednodušší příprava a rychlejší práce s více vzorky díky překrytému termostatování
• spolehlivá extrakce vysoko rozpustných VOC
• minimální carryover a nižší riziko křížové kontaminace
• automatické vypékání trubek po každé desorpci prodlužuje bezporuchový provoz

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší aplikace headspace trapů pro další skupiny těkavých látek v environmentální analytice, potravinářství či farmaceutickém průmyslu. Integrace s automatizací vzorkování a digitálními reportovacími systémy posílí efektivitu a sledovatelnost výsledků.

Závěr

Spojení TurboMatrix HS-110 Trap a Clarus 500 GC/MS plně splňuje požadavky EPA 8260B pro analýzu palivových kyslíkatých aditiv. Metoda nabízí nízké detekční limity, vynikající kvalitu dat a zvýšenou produktivitu laboratoře.

Reference

1. ARB. California Low Carbon Fuel Standard – MTBE Regulations.
2. Test Methods for Evaluating Solid Waste, EPA Rev. 2, Vol. B, 1996.