Fast, Automated Microplastics Analysis Using Laser Direct Chemical Imaging

Význam tématu

Analýza mikroplastů v oceánských vzorcích se stala klíčovou pro hodnocení environmentální zátěže. Mikroplasty ve velikostním rozmezí 1 µm až 5 mm vznikají degradací větších plastových objektů a mohou škodit organismům poškozením tkání nebo vstřebáním toxických látek. Pro splnění rostoucích požadavků na legislativu a monitorování životního prostředí jsou nezbytné rychlé, přesné a reprodukovatelné analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo navrhnout a ověřit plně automatizovaný workflow pro identifikaci, kvantifikaci a charakterizaci mikroplastů v mořské vodě využívající LDIR (Laser Direct Infrared) Chemical Imaging. Vzorky pocházely z transektu v Indickém oceánu během expedice Sonne 270, přičemž bylo analyzováno celkem sedm lokalit. Studie se věnovala optimalizaci odběru velkých objemů, přípravě vzorků, detekci částeček a validaci výsledků vůči referenčním materiálům.

Použitá metodika

Ultrarychlá automatizovaná analýza zahrnovala:

• Odběr až 61 m3 mořské vody pomocí dvoukanálového frakcionátoru GIMPF, který odděluje suspenzní částice >300 µm a 10–300 µm.
• Prevence kontaminace: čisté laminární boxy, filtrace vzduchu na 0,1 µm a pravidelné procedurální blanky.
• Enzymaticko-oxidační digesce: aplikace Proteinázy K, H₂O₂ s Fe²⁺ katalýzou a chitinázy pro odstranění organické matrice.
• Densitometrická separace v roztoku ZnCl₂ (ρ = 1,7 g mL⁻¹).
• Depozice na infračervená reflexní sklíčka (MirrIR) a analýza v režimu transflekce.
• Automatizované snímání IR spektrometrickou QCL (1800–975 cm⁻¹), detektor MCT a software Agilent Clarity pro databázové porovnání spekter s >420 referenčními vzorky.
• Ruční verifikace výsledků včetně µ-ATR a klasické ATR-FTIR pro částice >300 µm.

Použitá instrumentace

• Agilent 8700 LDIR Chemical Imaging System s kvantovým kaskádovým laserem (QCL).
• Termometricky chlazený MCT detektor a mikroskopické optické snímací řešení.
• Software Agilent Clarity verze 1.1.2 pro plně automatizovanou analýzu a porovnání spekter.
• Geesthacht Inert Microplastic Fractionator (GIMPF) pro vysokokapacitní frakcionovaný odběr vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala koncentrace mikroplastů mezi 10 a 226 částicemi na m³. Z celkem 31 120 detekovaných objektů bylo 635 klasifikováno jako syntetické, zbytek tvořily přírodní materiály. Nejčetnější polymerové skupiny byly akryláty/polyuretany (39,2 %), PET (26,0 %) a PVC (6,0 %). Téměř 95 % částic mělo průměr menší než 100 µm, což zdůrazňuje význam citlivé, automatizované detekce. Porovnání s referenčními materiály prokázalo správnost identifikace >95 %. Metoda umožnila rozlišení složených částic, biofilmovaných fragmentů i entanglovaných vláken.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost a automatizace: analýza až 800 částic za hodinu.
• Minimální operátorský vliv díky plně automatickému workflow.
• Možnost analýzy celé plochy vzorku namísto vybraných oblastí.
• Efektivní eliminace kontaminace a robustní validace výsledků.
• Schopnost rozlišit vícesložkové částice a biofilmované plochy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází spekter o další polymerní směsi a přírodní interferenty.
• Propojení s dalšími technikami (např. Raman) pro vícefázovou charakterizaci.
• Vývoj standardizovaných postupů a SOP pro jednotnou aplikaci v různých laboratořích.
• Profilování vertikálního rozložení mikroplastů mezi hladinou a sloupcem vody.
• Využití high-throughput přístupu pro dlouhodobé monitorovací programy.

Závěr

LDIR Chemical Imaging se ukázal jako robustní a časově úsporná metoda pro komplexní analýzu mikroplastů v mořské vodě. Plně automatizované workflow snižuje chybovost a umožňuje zpracovat velké objemy vzorků s vysokou přesností, čímž představuje perspektivní nástroj pro výzkum i environmentální monitoring dle nových předpisů.

Reference

1. Geyer R., Jambeck J.R., Law K.L. Production, use, and fate of all plastics ever made. Science Advances, 2017.
2. Jambeck J.R. et al. Plastic waste inputs from land into the ocean. Science, 2015.
3. Eriksen M. et al. Plastic Pollution in the World’s Oceans. PLoS ONE, 2014.
4. Ivleva N.P., Wiesheu A.C., Niessner R. Microplastic in Aquatic Ecosystems. Angew. Chem. Int. Ed., 2017.
5. Koelmans A. et al. All is not lost: Deriving a top-down mass budget of plastic at sea. Environ. Res. Lett., 2017.
6. Song Y.K. et al. Combined Effects of UV Exposure Duration and Mechanical Abrasion on Microplastic Fragmentation. Environ. Sci. Technol., 2017.
7. Hildebrandt L. et al. Evaluation of continuous flow centrifugation as an alternative technique to sample microplastic from water bodies. Mar. Environ. Res., 2019.
8. Domogalla-Urbansky J. et al. Raman microspectroscopic identification of microplastic particles in freshwater bivalves. Environ. Sci. Pollut. Res., 2019.
9. Lorenz C. et al. Spatial distribution of microplastics in sediments and surface waters of the southern North Sea. Environ. Pollut., 2019.
10. Enders K. et al. Abundance, size and polymer composition of marine microplastics ≥10 µm in the Atlantic Ocean. Mar. Pollut. Bull., 2015.
11. Cole M. A novel method for preparing microplastic fibers. Sci. Rep., 2016.
12. Prata J.C. et al. The importance of contamination control in airborne fibers and microplastic sampling. Mar. Pollut. Bull., 2020.
13. Brunner K. et al. Passive buoyant tracers in the ocean surface boundary layer. J. Geophys. Res. Oceans, 2015.
14. Kooi M. et al. The effect of particle properties on the depth profile of buoyant plastics in the ocean. Sci. Rep., 2016.
15. Lenaker P.L. et al. Vertical Distribution of Microplastics in the Water Column and Surficial Sediment. Environ. Sci. Technol., 2019.
16. GIMPF—Geesthacht Inert Microplastic Fractionator (2020).