Fast Analysis of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Water Using Headspace-GC/MS

Význam tématu

Volatile organic compounds (VOC) patří mezi nejčastější kontaminanty pitných a environmentálních vod. Díky vysoké těkavosti a potenciálním zdravotním rizikům je klíčové provádět spolehlivou a rychlou analýzu těsně po odběru vzorku. Headspace-GC/MS poskytuje efektivní extrakci a přesnou kvantifikaci stopových koncentrací VOC bez rozsáhlé předúpravy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat podmínky headspace-GC/MS tak, aby byla doba analýzy pro 25 VOC snížena na 12 minut a umožnila analýzu až pěti vzorků za hodinu. Studie testovala různé koncentrace standardního směsného roztoku (0,1–10 µg/L) včetně interních standardů a hodnotila linearitu, opakovatelnost a separaci blízkých sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace sampler: HS-20, režim Loop (kapacita 1 mL), teplota 70 °C, zahřívací doba 30 min
• GC-MS: GCMS-QP2010 Ultra se SIM režimem
• Kolona: Rtx-624 (20 m × 0,18 mm I.D., film 1 µm)
• GC podmínky: splitový vstup (split ratio 30), konstantní lineární rychlost 50 cm/s, program teploty: 40 °C (2,5 min) → 210 °C (35 °C/min)
• MS podmínky: iontové zdroj 200 °C, interface 230 °C, event time 0,2 s
• Příprava vzorků: 10 mL vody + 3 g NaCl, přídavek 25 VOCs (0,1–10 µg/L), interní standardy p-bromofluorbenzen, fluorobenzen (2 µg/L) a 1,4-dioxan-d8 (20 µg/L)

Hlavní výsledky a diskuse

• Doba analýzy včetně přípravy, naložení a chromatografie byla 12 min na vzorek, což odpovídá 5 vzorkům/h.
• Separace složek s blízkými retenčními časy (1,4-dioxan-d8 vs. 1,2-dichloropropan) byla dosažena zvýšením split ratio.
• Citlivost v SIM režimu byla dostačující i pro nízkokoncentrované sloučeniny jako 1,4-dioxan a bromoform.
• Linearity kalibračních křivek byla ≥ 0,999 a opakovatelnost (RSD) ≤ 2,12 % pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy umožňuje vysokou propustnost laboratoře.
• Minimální manipulace se vzorkem a přímá headspace extrakce snižuje riziko kontaminace.
• Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v potravinářství, farmacii a ochraně životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace headspace modulů pro online monitoring kvality vody.
• Rozšíření aplikace na polárnější nebo těkavější sloučeniny s novými kolonkami a detektory.
• Vývoj vysokorychlostních GC–MS systémů a aplikace pro sledování krátkodobých environmentálních fluktuací.

Závěr

Optimalizovaná headspace-GC/MS analýza s použitím HS-20 a GCMS-QP2010 Ultra dosahuje rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení 25 VOC v pitné vodě. Metoda kombinuje vysokou propustnost s vynikající analytickou výkonností a je ideální pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

1. Public Notice No. 261 a No. 147 podle japonského ministerstva zdravotnictví, práce a sociálních věcí (2002, 2014)