Handheld FTIR Spectroscopic Applications of Modern Coatings

Význam tématu

Průmyslové ochranné nátěry představují klíčovou technologii pro prodloužení životnosti a zajištění kvality povrchů v námořním, automobilovém či stavebním průmyslu. Moderní vícevrstvé systémy, složené z primerů, interkotev a finálních vrstev, vyžadují přesné vyhodnocení stavu před aplikací, během zrání i po skončení životnosti. Ruční FTIR spektroskopie s vhodnými optickými rozhraními umožňuje rychlou, neinvazivní a citlivou analýzu chemických i fyzikálních změn ve všech fázích životního cyklu nátěrů, což významně usnadňuje kontrolu kvality, údržbu i vývoj nových formulací.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnosti ruční FTIR spektroskopie při:

• identifikaci a kvantifikaci vrstev systému tří dvousložkových nátěrů (epoxidový primer, polyuretanový intercoat, polyuretanový finish),
• monitorování chemických a fyzikálních změn během tuhnutí (cure) nátěrových systémů v reálném čase,
• využití multivariačních metod (PCA, PLS) pro diskriminaci jednotlivých složek a kvantifikaci stupně vytvrzení.

Použitá metodika a instrumentace

Pro veškeré experimenty byl použit přenosný Agilent 4300 FTIR spektrometr vybavený difuzním odrazným rozhraním. Charakterizace probíhala in situ bez destruktivní úpravy vzorků a bez kontaktu s povrchem. Sběr dat was realizován v 5minutových intervalech po dobu až 1045 minut. Pro zpracování dat byly využity:

• softwarové nástroje Agilent Microlab Expert pro shromažďování chronologických spekter,
• PCA (Principal Components Analysis) pro kvalitativní rozlišení formulací a fází tuhnutí,
• PLS1 (Partial Least Squares) pro kvantitativní modelování stupně vytvrzení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení komponent: Difuzní odrazná metoda společně s PCA umožnila jednoznačně oddělit tři bílé pryskyřice a tři čiré tužidla, navzdory vizuální podobnosti a nízkému počtu výrazných špiček.
• Model kvalifikace: PCA model využívající tři hlavní faktory vysvětlil přes 90 % rozptylu a správně identifikoval validační spektra všech šesti složek bez omylu.
• Sledování tuhnutí: Chronologická měření odhalila jednotlivé fáze tuhnutí – rozklad rozpouštědel, počátek cross-linkingu a zhušťování filmu – které byly v přímých spektrálních datech obtížně postřehnutelné.
• Kvantifikace cure: PLS1 model se šesti latentními faktory predikoval skutečnou dobu vytvrzení s chybou v řádu desítek minut, což je vhodné pro rychlou kontrolu na pracovišti.
• Polyuretanové systémy: Oba PU nátěry vykazovaly komplexní průběh, zahrnující změny chemického potenciálu, filmové tloušťky i krystalinity, což zadalo náročné úkoly pro kvantitativní modelování.

Přínosy a praktické využití metody

• In-situ monitoring: Bez nutnosti odběru vzorků nebo úpravy povrchu, ideální pro kontrolu kvality přímo v provozu.
• Rychlá identifikace: Okamžité rozlišení nesprávného produktu či šarže před aplikací i po vyschnutí.
• Preventivní údržba: Detekce plnících chyb, reziduí rozpouštědel či nedostatečného vytvrzení minimalizuje riziko předčasného selhání povlaku.
• Vývoj a optimalizace: Podpora návrhu nových formulací díky schopnosti sledovat kinetiku polymerizace a vliv aditiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s kamerovými systémy pro prostorové mapování stavu nátěru.
• Využití strojového učení k automatickému rozpoznávání podtónů a anomálií v datech FTIR.
• Miniaturizace senzorů a bezdrátové připojení pro průběžný monitoring v reálném čase.
• Zavedení vyšších multimodálních metod spojujících FTIR s Ramanovou spektroskopií pro komplexní chemicko-fyzikální charakterizaci.

Závěr

Studie prokázala, že přenosná FTIR spektroskopie s difuzním odrazným rozhraním představuje univerzální nástroj pro kontrolu kvality moderních vícevrstvých nátěrů. Kombinace neinvazivního sběru dat a pokročilých multivariačních analýz umožňuje rychlé a spolehlivé sledování chemických i fyzikálních proměnných v každé fázi životního cyklu nátěrového systému.

Reference

• Tang, P. L. Handheld FTIR Spectroscopic Applications of Modern Coatings. Agilent Technologies, White Paper 2018, 5991-9033EN.