Quantitative analysis of environmental contaminants using Orbitrap Exploris GC

Význam tématu

Analytická detekce stopových organických kontaminantů v potravinách a životním prostředí je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a ochranu ekosystémů. Vyžaduje metody s vysokou citlivostí, selektivitou a zároveň efektivitou z hlediska času a nákladů. Metody využívající vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii (HRAM) nabízejí možnost nepřetržitého full-scan záznamu, retrospektivní analýzy a zjednodušenou správu datových metod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat praktické výhody systému Orbitrap Exploris GC pro kvantitativní stanovení pesticidů, polychlorovaných bifenylů (PCBs), polycyklických aromatických uhlovodíků (PAHs) a bromovaných zpomalovačů hoření (BFRs) ve vysokopropustných laboratořích. Studie zahrnovala srovnání výkonu s konvenční GC-MS/MS na reálných i zkušebních (proficiency) vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin a životního prostředí byly extrahovány pomocí ASE nebo Soxhletovy extrakce s přídavkem 13C značených či deuterovaných vnitřních standardů. Čistění proběhlo na deaktivovaných Florisil-křemičitých sloupcích, SPE křemičitých nebo kyselinových matricích. Chromatografie se prováděla na Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) a vstřikovačem PTV v režimu splitless. Hmotnostní spektrometr Orbitrap Exploris GC pracoval v módu full-scan (m/z 50–600) při rozlišení 60 000 FWHM (m/z 200). Data byly zpracovány v Chromeleon CDS s extrakcí iontových chromatogramů ±5 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Byla prokázána vynikající linearita (R2 >0,995) pro všechny analyzované sloučeniny s LOQ u OCP pod 0,1 pg/µL, PCBs pod 0,03 pg/µL a BFR pod 1 pg/µL. U PAH byla dosažena přesnost lepší než 10 % na úrovni 1 pg/µL. Kritické izobarické páry PBDE byly zcela separovány chromatograficky, což bylo klíčové pro spolehlivou kvantifikaci. Systém vykázal srovnatelné výsledky jako triple-quadruple MS při analýze proficiency testů i reálných vzorků (z-score |z| ≤2).

Přínosy a praktické využití metody

Orbitrap Exploris GC umožňuje:

• full-scan akvizici s vysokou selektivitou a retrospektivní analýzu nečekaných kontaminantů,
• zkrácené časy nastavení metod díky před-optimalizovaným šablonám,
• vysokou citlivost a přesnost kvantifikace srovnatelnou s Triple-Quad MS,
• efektivní správu dat a walk-up provoz v Chromeleon CDS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj AI podpořených nástrojů pro automatizovanou analýzu a identifikaci, rozšíření databází full-scan módu a integrace on-line vzorkovačů pro kontinuální monitoring. Miniaturizace extrakčních technik a kombinace s vícerozměrnou chromatografií mohou dále zlepšit citlivost a selektivitu.

Závěr

Orbitrap Exploris GC úspěšně splňuje požadavky vysokopropustných laboratoří na kvantitativní analýzu širokého spektra organických kontaminantů. Nabízí citlivost, linearitu a robustnost rovnocennou s triple-quadruple systémy a přináší přidanou hodnotu v podobě full-scan flexibility a jednoduché správy metod.

Reference

1. Mol H. et al. Anal. Chim. Acta 2016, 935, 161–172.
2. Ucles S. et al. J. Chromatogr. A 2017, 1501, 107–116.
3. Thermo Fisher Scientific. Application Note AN-10448, 2016.
4. Thermo Fisher Scientific. Application Note AN-10509, 2016.
5. Thermo Fisher Scientific. Application Note AN-10541, 2017.
6. EU Guidance SANTE/11945/2015.
7. EUR-Lex Regulation (EC) No 396/2005.
8. Lozano A. et al. Food Chem. 2016, 192, 668–681.
9. Thermo Fisher Scientific. Application Note AN-10584.
10. Thermo Fisher Scientific. Technical Note TN-10730.