Shimadzu journal Vol. 02 - Forensics / Toxicology

Význam tématu

Forenzní a toxikologické analýzy drog a jedů v biologických vzorcích jsou klíčové pro trestní vyšetřování i klinické aplikace. S nástupem nových „designer“ látek a legalizačních tlaků roste poptávka po rychlých, citlivých a spolehlivých metodách, které zvládnou nejen klasické omamné látky, ale i široké spektrum syntetických kanabinoidů či reziduí pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Časopis shrnuje výsledky spolupráce akademických a průmyslových pracovišť při vývoji metod na stanovení opiátů, amfetaminů a kokainu v krvi, plazmě a moči, uvádí postupy přípravy vzorků (QuEChERS, online SPE), představuje databáze pro GC-MS/MS a prozkoumává nové přístrojové platformy (UHPLC-MS/MS, GC×GC, EDX-XRF, imaging MS).

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: QuEChERS extrakce, modificované online SPE, odmrazování zmrazených jídelných vzorků
• Chromatografie a hmotnostní spektrometrie: UHPLC-MS/MS (Nexera/LCMS-8040/8050), GC-MS/MS, GC-EI-MS/MS, GC×GC, LC-HESI-MS/MS
• Databáze a software: Smart Forensic Database pro GC-MS/MS MRM, Skyline pro kvantitativní proteomiku
• Doplňkové přístroje: iMScope TRIO (imaging MS mikroskop), EDX-7000/8000 (ED-XRF), ICPE-9800 (ICP-AES)

Hlavní výsledky a diskuse

• Stanovení 40 drog a metabolitů v krvi/plazmě/moči s LLOQ 5 µg/L, rozlišení izomerů (ephedrine vs. pseudoephedrine)
• QuEChERS připrava poskytla rychlé dvoufázové oddělení s minimálním carry-over, kratší čas než u on-line SPE
• GC-MS/MS databáze umožnila automatizované vytvoření 1200 MRM přechodů pro 201 forenzních látek
• UHPLC-MS/MS Nexera-8040/8050 s metodou AART zkrátily dobu analýzy pod 6 minut
• Nové e-Series 2D chromatografické systémy a software ChromSquare zlepšují separaci složitých vzorků
• iMScope TRIO umožňuje slučování optických a molekulárních obrazů s prostorovým rozlišením 5 µm

Přínosy a praktické využití metody

Implementace těchto metod vede ke zrychlení a zkvalitnění toxikologických analýz, zvyšuje spolehlivost posudkové expertizy a snižuje pracovní zátěž laboratoří. Smart Forensic Database a Skyline standardizují workflow a zkracují dobu od sběru dat k rozhodnutí v případě podezření na zneužití drog.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy vzorků (robotizace, on-line extrakce)
• Rozvoj multiplexních kvantitativních protokolů pro léčiva a metabolity v biologických matricích
• Vyšší integrace softwarových řešení (databází, vyhodnocovacích algoritmů, strojového učení)
• Rozšíření dvourozměrných chromatografií a imaging hmotnostní spektrometrie v kriminalistice i farmacii

Závěr

Prezentované postupy kombinují moderní chromatografické a hmotnostní spektrometrické techniky s účinnou přípravou vzorků a databázovou podporou. Výsledkem jsou robustní, citlivé a rychlé metody pro forenzní a klinickou toxikologii, které jsou nyní dostupné díky inovacím firmy Shimadzu.

Reference

1. Anastassiades A. et al.: J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
2. Zaitsu K. et al.: Forensic Sci. Int. 188 (2009) 131–139.
3. Katagi M. et al.: TIAFT Bull. 40 (2010) 30–35.
4. Shima N. et al.: Forensic Toxicol. 31 (2013) 101–112.
5. Miki A. et al.: J. Mass Spectrom. 46 (2011) 411–416.