Analysis of PAHs Using Hydrogen Carrier Gas and the Hydrogen-Optimized Source with GC/MS and GC/MS/MS in Challenging Soil Matrix

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) jsou environmentálními kontaminanty s potenciálně karcinogenními účinky. Jejich analýza ve složitých matricích, jako jsou půdní vzorky, vyžaduje vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost. Vzhledem k omezeným zdrojům a rostoucím nákladům na hélium se uplatňuje vodík jako alternativní nosný plyn pro plynovou chromatografii.

Cíle a přehled studie

• Zavést a ověřit metodu pro simultánní stanovení 27 PAHs pomocí plynové chromatografie trojnásobného kvadrupólu (GC/MS/MS) v MRM režimu s vodíkem jako nosným plynem.
• Optimalizovat použití Agilent HydroInert zdroje ve spojení s mid-column backflush technikou pro potlačení rušivých matricových látek.
• Prokázat robustnost metody na extraktu reálného půdního vzorku při 500 opakovaných injekcích.

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatograph: Agilent 8890 GC s Fast Oven, pulsed splitless injekcí; kolony Agilent J&W DB-EUPAH (20 m × 0,18 mm, 0,14 µm) v režimu mid-column backflush.
• Mass spectrometer: Agilent 7000E Triple Quadrupole se zdrojem HydroInert, 9 mm drawout lens, dynamický MRM režim.
• Nosný plyn: vodík, konstantní tok 0,9–1,1 mL/min, backflush parametry: 80 psi, čas 1,5 minuty.
• Příprava standardů: 12 kalibračních úrovní 0,1–1000 pg/µL s internal standards (ISTD) 500 pg/µL.
• Matricová extrakce: 5 g sušené půdy s dichlormethan/acetone (1:1), koncentrace extraktu 7,5×, spike 100 ppb PAHs a 500 ppb ISTDs.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající tvar píků a rozlišení PAHs s použitím HydroInert zdroje a vodíku.
• Lineární kalibrace pro 26 ze 27 analyzovaných PAHs v rozsahu 0,1–1000 pg (R2 ≥ 0,9994), průměrné MDL ~0,09 pg.
• Stabilita interních standardů (≤ 6,4 % RSD) bez projevu „creep“ efektu v celém kalibračním rozsahu.
• Robustnost metody: po 500 injekcích náročného půdního extraktu při pravidelné údržbě (výmena sept, liners a těsnění) byly RSD hodnoty stanovení pod 12 % pro všechny analty.
• Mid-column backflush a Ultra Inert mid-frit liner účinně zamezily hromadění matricových složek, přičemž občasné saturace lineru u čtyř pozdně elujících PAHs se po výměně sept a lineru vrátila k původním hodnotám.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost přechodu na udržitelnější vodíkový nosný plyn bez ztráty analytické výkonnosti.
• Vyšší rozlišení a kratší doba analýzy v porovnání s tradiční metodou na héliu.
• Spolehlivá kvantifikace PAHs ve vysoce komplexních vzorcích (půdy, sedimenty, průmyslové odpady).
• Škálovatelnost pro rutinní laboratorní provoz i vysoce citlivé výzkumné studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rostoucí zájem o udržitelné a rychlé analytické postupy bude i nadále podporovat implementaci vodíku v plynové chromatografii. Další rozvoj může zahrnovat miniaturizované kolony, automatizaci přípravy vzorků a pokročilé režimy MS/MS pro více reziduí v komplexních matricích.

Závěr

Prokázaná metoda s použitím vodíku jako nosného plynu, HydroInert zdroje a mid-column backflush nabízí srovnatelnou nebo lepší citlivost, linearitu a robustnost než tradiční analýza na héliu. Díky spolehlivosti při stovkách injekcí náročných vzorků představuje vhodné řešení pro laboratorní i průmyslové aplikace.

Reference

1. Haddad, S.P.; Quimby, B.D.; Andrianova, A.A. GC/MS/MS Analysis of PAHs with Hydrogen Carrier Gas Using the Novel Agilent HydroInert Source in a Challenging Soil Matrix; Agilent Technologies Application Note 5994-5776EN, 2023.