Using Hydrogen as Carrier Gas for GC/MS Analysis: GCxGC-HR-TOFMS with Multi-Mode Ion Source

Význam tématu

Klesající dostupnost helia a rostoucí náklady motivují analytiky hledat vodík jako alternativní nosný plyn pro plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií. Vodík nabízí výhody v podobě rychlejší separace, nižších nákladů a zvýšené účinnosti modulace v GCxGC systémech, avšak mění chemii ionizace a může ovlivnit shodu spekter s běžnými knihovnami.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na hodnocení GCxGC-HR-TOFMS systému LECO Pegasus GC-HRT+ 4D doplněného o Multi-Mode Ion Source (MMS™) při použití vodíku a helia jako nosných plynů. Pro analýzu byly použity standardy EPA Method 8270 MegaMix a SVOC Mix, které obsahují komplexní sadu semi-volatile organických sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynový chromatograf: Agilent 7890B GC vybavený Dual Stage QuadJet™ modulátorem
• Nosný plyn: helium (1,0 ml/min) a vodík (>99,99999 % čistoty, 1,2 ml/min) z COSMOS MF.H2 generátoru
• Kolony: Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a Rxi-17SilMS (1,4 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Program teplot: primární 40 °C (1 min) → 280 °C @ 12 °C/min → 320 °C @ 5 °C/min, sekundární +5 °C offset
• Ionizace: EI (elektronová), PCI a ECNI (methan jako reagenční/moderační plyn)
• Hmotnostní spektrometr: LECO Pegasus GC-HRT+ 4D, rozlišení ≥ 25 000, přesnost ≤ 1 ppm, snímkování 12 spektr/s v 1D a 200 spektr/s v 2D

Hlavní výsledky a diskuse

V režimu EI s vodíkem většina analytů vykázala srovnatelné body shody s knihovnou ve srovnání s heliem, i když u některých sloučenin byly pozorovány mírné spektrální odchylky a zvýšené zadní špičky. PCI s vodíkem a methanem přinesl konzistentní spektra téměř identická s heliovými výsledky. Dvourozměrné chromatogramy ukázaly stejnou separační kapacitu a citlivost u obou plynů.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení provozních nákladů a závislosti na heliu
• Rychlejší analýza díky vyšší difuzivitě vodíku
• Rozšíření možností nekonvenčního non-target screenu komplexních vzorků
• Vysoká přesnost měření a spolehlivá identifikace analytů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další výzkum se zaměří na rozšíření hodnocení na různé třídy organických sloučenin, optimalizaci modulace a dlouhodobou stabilitu vodíku při provozu. Integrace pokročilých datových algoritmů pro non-target screening umožní širší uplatnění v environmentálních a průmyslových aplikacích.

Závěr

GCxGC-HR-TOFMS s Multi-Mode Ion Source při použití vodíku jako nosného plynu představuje životaschopnou a ekonomickou alternativu k heliu. Metoda zachovává vysokou separační schopnost, přesnost hmotnostního měření a nabízí rozšířené ionizační režimy pro analýzu složitých vzorků.

Reference

• Mazur DM, et al. GC-HRMS with Complementary Ionization Techniques for Target and Non-target Screening for Chemical Exposure: Expanding the Insights of the Air Pollution Markers in Moscow Snow. Science of Total Environment. 2021;761:144506.