Pyrolysis of Natural and Synthetic Adhesives

Význam tématu

Analýza složení lepidel je klíčová v mnoha oborech včetně forenzní chemie, ochrany kulturního dědictví, kontroly kvality a průmyslové výroby. Pyrolýza spojená s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (Py-GC/MS) umožňuje rychlé a citlivé stanovení organických komponent přírodních i syntetických lepidel bez potřeby rozsáhlé předúpravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo srovnat pyrolytické produkty dvou typů komerčně dostupných lepidel: přírodního „hideglue“ (kůžového lepidla) a syntetického lepidla určeného pro kobercové pokládky. Studie demonstruje, jak rozdílná struktura výchozích materiálů ovlivňuje detekční chromatogramy a identifikaci klíčových pyrolyzátů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly analyzovány pomocí pyrolyzátoru s autosamplerem Pyroprobe a GC/MS vybavené detektorem MSD.

• Pyrolýza: 700 °C, doba 10 s, rampování teploty 10 °C/ms
• Kolona: fenylová kapilára 30 m × 0,25 mm
• Mobilní fáze: helium, split 75:1
• Vstřik: 300 °C
• Program pece: 40 °C po 2 min, pak 6 °C/min až na 295 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram přírodního kůžového lepidla odhalil typické dusíkaté pyrolyzáty: pyrrol v retenčním čase 3,90 min a substituované pyrimidiny kolem 19,29 min. Syntetické kobercové lepidlo vykázalo dominantní špičky methakrylátů – methylester při 2,81 min a oktaylester u 17,22 min. Rozdíly v profilech potvrzují možnost spolehlivě odlišit přírodní proteiny od syntetických polymerů.

Přínosy a praktické využití metody

Py-GC/MS umožňuje:

• Rychlou identifikaci a charakterizaci lepidel bez separátní extrakce
• Rozlišení přírodních a syntetických materiálů na základě specifických pyrolyzátů
• Forenzní aplikace při identifikaci lepicích složek v důkazním materiálu
• Podporu výzkumu a vývoje nových adhezivních systémů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují připojení tandemové hmotnostní spektrometrie pro strukturu detailnějších fragmentů, využití chemometrických metod pro automatické třídění vzorků, rozšíření databází pyrolyzátů a integraci techniky do miniaturizovaných přenosných zařízení pro on-site analýzu.

Závěr

Studie potvrdila, že Py-GC/MS je robustní a reprodukovatelná metoda pro analýzu složení lepidel. Rozdílné pyrolyzační produkty u přírodního a syntetického lepidla umožňují přesnou identifikaci a rozlišení materiálů v praxi.

Reference

1. Bakowski N. et al., Comparison and Identification of Adhesives used in Improvised Explosive Devices by Pyrolysis-Capillary Column GC/MS, J. Anal. Appl. Pyrol. 8, 483-492 (1985)
2. Challinor J., Examination of Forensic Evidence, in Applied Pyrolysis Handbook, ed. T. P. Wampler, Dekker, US, 1995, kap. 8, s. 217