GC/Q-TOF Screening of Pesticides in Food

Význam tématu

Skrytá přítomnost pesticidů v potravinách představuje významné riziko pro veřejné zdraví.
Regulace stanovují limity na úrovni nízkých ng/ml, což vyžaduje vysoce citlivé a selektivní analytické metody.
Vysokorozlišující GC/Q-TOF MS s přesnou hmotností umožňuje komplexní multireziduální screening neznámých i očekávaných sloučenin v náročných maticích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat workflow pro screening více než 850 pesticidů za použití Agilent 7200 GC/Q-TOF a softwaru MassHunter.
Metoda kombinuje režim plného spektra s EI ionizací, suspect screening pomocí Pesticide PCDL a verifikaci pomocí RT, koelutačního skóre a chyby měřené hmotnosti.

Použitá metodika

Popis přípravy vzorku:

• Extrakt směsi potravin podle QuEChERS EN metody
• Očištění disperzními sadami a přidání standardní směsi pesticidů na koncentraci 10 ng/ml
• Injekce 2 μl extraktu do GC/Q-TOF

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B plynový chromatograf
• Agilent 7200B GC/Q-TOF hmotnostní spektrometr
• Kolony HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 μm) se středním backflush
• Multimode inlet (MMI) a retenční časové uzamčení (RTL)
• Softwarové nástroje Agilent MassHunter Qualitative a PCDL Manager

Hlavní výsledky a diskuse

• Úspěšná detekce a kvalifikace 17 referenčních pesticidů v šesti replikátech při 10 ng/ml
• RT odchylky menší než ±0,03 min, mass error nižší než 5 ppm a koelutační skóre nad 70
• Verifikace fragmentačních poměrů ukázala shodu nad 99 u atrazinu
• Identifikace nečekaného impuritu o,p–DDE ve standardu potvrzena vysokým koelutačním skóre a porovnáním EIC
• Možnost zpětné analýzy archivovaných spekter pro nové analyty
• Vytváření a kurace vlastních PCDL záznamů z milikovaných spekter

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní screening širokého spektra pesticidů v různých potravinových matricích
• Vysoká jistota identifikace díky kombinaci RT, koelutačního skóre a přesné hmotnosti
• Flexibilita rozšíření PCDL o nové sloučeniny a retrospektivní analýzu dat
• Podpora QA/QC procesů v laboratořích potravinářské bezpečnosti

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace s kvantitativními protokoly
• Další rozšiřování knihoven o vzácné a nové pesticidy
• Využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spekter
• Aplikace v jiných odvětvích, například ve vodní a environmentální analýze

Závěr

Navržený GC/Q-TOF workflow s Agilent MassHunter a Pesticide PCDL poskytuje výkonný nástroj pro multireziduální screening pesticidů.
Metoda nabízí vysokou citlivost, jistotu identifikace a možnost kontinuálního rozšiřování záznamů o spektrálních datech.

Reference

1. N. Belmonte-Valles et al. Analysis of pesticide residues in fruits and vegetables using gas chromatography-high resolution time-of-flight mass spectrometry. Anal. Methods 7, 2162–2171 (2015).
2. P. L. Wylie, J. Stevens, S. Nieto. Screening for More Than 740 Pesticide Residues in Food Using an Agilent GC/Q-TOF and an Exact Mass Pesticide Library. Agilent Technologies Application Note 5991-5633EN (2015).
3. A. R. Fernández-Alba, S. Uclés, J. Riener. Screening for Hundreds of Pesticide Residues Using a GC/Q-TOF with an Exact Mass Pesticide Database in Food. Agilent Technologies Application Note 5991-5894EN (2015).