Identification Test of the Ibuprofen Active Ingredient Compliant with European Pharmacopoeia and United States Pharmacopeia and Analysis of Final Product (Commercial Pharmaceutical) by ATR Method

Význam tématu

Analytická identifikace léčiv pomocí FTIR spektroskopie je klíčová pro zajištění kvality a shody s předpisy farmakopei. Metody jako KBr pelety, ATR či paste poskytují rychlou a spolehlivou detekci aktivních i pomocných složek v surovinách i finálních produktech.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává evropské (EP) a americké (USP-NF) požadavky na identifikační testy ibuprofenu. Ukazuje realizaci metod KBr pelety, diamantové single-reflexní ATR a paste metody a navíc demonstruje analýzu komerční tablety pomocí ATR.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometr: Shimadzu IRSpirit-ZX FTIR
• ATR příloha: QATR™-S (diamantová)
• KBr pelety: tvorba 7 mm pellet Pixie mini-hydraulickým lisem
• Pasta: mletý vzorek smíchaný s minerálním olejem mezi KBr deskami
• Parametry měření: rozlišení 2 cm⁻¹, 45 scanů, apodizační funkce SqrTriangle, rozsah 4000–550 cm⁻¹ (ZX model 4000–650 cm⁻¹)

Hlavní výsledky a diskuse

• KBr pelety a paste metoda: testované spektrum ibuprofenu odpovídá referenčnímu CRS vzorku.
• ATR metoda: bez předúprav, ale dochází k posunům absorbčních maxim (např. ~1700 cm⁻¹) kvůli vyššímu indexu lomu.
• Srovnání KBr vs ATR: nutnost použití stejné techniky pro testovací a referenční vzorek.
• Analýza tablet: ATR na povrchu detekuje povlak (cellulose, talc); po rozemletí a odečtení referenčního ibuprofenu odhalené složky (kofein, silikát).

Přínosy a praktické využití metody

• Kompatibilita s EP, USP-NF a možnost rozšíření na Japonskou farmakopeu.
• Rychlá identifikace bez dlouhé přípravy (ATR).
• Možnost kontroly jak aktivní složky, tak pomocných látek v hotových léčivech.
• Kompaktní konstrukce FTIR přístroje s vysokou odolností vůči vlhkosti a teplotě.
• Integrovaný software LabSolutions IR a IR Pilot pro intuitivní vedení uživatele a generování protokolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace měřicích postupů a pokročilé algoritmy vyhodnocení.
• Rozšíření knihoven spekter pro rychlejší identifikaci neznámých příměsí.
• Integrace s online procesním monitorováním (PAT) v rámci farmaceutické výroby.
• Vývoj citlivějších detektorů a ATR prvků pro nízkofrekvenční oblast.

Závěr

Testovací protokoly FTIR metod potvrzují možnost provádět EP a USP-NF-kompatibilní identifikaci ibuprofenu i finálních forem léků. Výsledky zdůrazňují důležitost jednotného zvolení měřicí techniky a ukazují flexibilitu přístroje IRSpirit-ZX pro analýzu aktivních i pomocných složek.

Reference

1. EUROPEAN PHARMACOPOEIA SUPPLEMENT 11.2, červenec 2023
2. The United States Pharmacopeia-National Formulary 2023 Issue 2, srpen 2023
3. A. Rastogi et al. A review on environmental occurrence, toxicity and microbial degradation of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs. J. Environ. Manag. 2021, 300, 113694.
4. FTIR TALK LETTER Vol.1
5. FTIR TALK LETTER Vol.2
6. FTIR TALK LETTER Vol.38