Highly Sensitive Analysis of Sulfur Compounds in Beer Using the Trap Mode of a Headspace Sampler

Význam tématu

Volatilní sírové sloučeniny vznikající při kvašení pivovarských kvasnic významně ovlivňují aroma piva, avšak jejich nízké koncentrace (ng až µg/L) vyžadují vysoce citlivé metody detekce a účinné techniky předkoncentrace. Efektivní analýza těchto látek je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj nových pivních receptur a zajištění stabilní aroma profilu.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití režimu Trap hlavy prostorového vzorkovače HS-20 NX v kombinaci s plynovou chromatografií Nexis GC-2030 a chemiluminiscenčním detektorem SCD-2030. Cílem je zvýšit citlivost detekce stopových sírových sloučenin v pivu oproti běžnému Loop módu a ověřit rozdíly v obsahu S-methylthioacetátu mezi dvěma pivy s různými kvasnicemi.

Použitá metodika

Vzorky: dvě testovací piva (Yeast A, Yeast B).
Vzorek: 3 g NaCl + 3 g piva v 20 mL vialu.
Příprava a prekoncentrace:

• Vytápění vialu na 35 °C po dobu 35 min pro nasycení hlavy prostoru.
• Trap mode: sběr plynu do Tenax TA sorpční trubice opakovaně 5× (multi-injekce).
• Termální desorpce trubice: 250 °C, vkládání analyzátů do GC.

GC podmínky:

• Kolona DB-1 (60 m × 0,32 mm, 5 µm).
• N₂ jako nosný plyn, konstantní lineární rychlost 45 cm/s.
• Program teploty: 60 °C (3 min) → 15 °C/min → 240 °C (20 min).
• Split injekce, poměr 5:1.

SCD podmínky:

• Elektrická pec 850 °C, rozhraní 200 °C.
• Detekční plyny: H₂ 100 mL/min, N₂ 10 mL/min, O₂ 12 mL/min, O₃ 25 mL/min.

Použitá instrumentace

• Headspace vzorkovač Shimadzu HS-20 NX (režimy Trap a Loop).
• Gas chromatograph Shimadzu Nexis GC-2030.
• Sulfur chemiluminiscenční detektor Shimadzu SCD-2030.
• Sorpční trubice Tenax TA pro režim Trap.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání Trap versus Loop módu pro identifikované složky ukázalo 6–20× vyšší poměr signál/šum (S/N) v Trap módu. Trap mode umožnil detekci sloučenin (označené A–J) nepozorovaných v Loop módu. Výrazný rozdíl se projevil u S-methylthioacetátu, který byl významně vyšší v pivu s kvasnicemi typu A, což naznačuje jeho klíčovou úlohu v rozdílech aroma.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Jednoduchou prekoncentraci bez potřeby helia.
• Vyšší citlivost a opakovatelnost analýzy stopových sírových sloučenin.
• Flexibilní přepínání mezi režimy Trap a Loop podle povahy vzorku.
• Užitečnost pro pivovary při kontrole kvality aroma a výzkumu nových kvasnicových kmenů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití Trap módu pro další těkavé analyty v potravinářských a environmentálních matricích. Dalšími směry jsou vývoj nových sorbentů, integrace s automatizovanými vzorkovači a pokročilá datová analýza pro rychlou identifikaci senzorických markerů.

Závěr

Režim Trap hlavy prostorového vzorkovače HS-20 NX v kombinaci s Nexis GC-2030 a SCD-2030 umožňuje výrazné zvýšení citlivosti analýzy sírových sloučenin v pivě (6–20×) a odhaluje aroma-signifikantní rozdíly mezi kvasnicovými kmeny. Metoda je praktická pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

• Identification and Determination of S-Methyl Thioacetate in Beer, Nippon Nogeikagaku Kaishi, Vol. 54, No. 9, 1980